Способ получения поликристаллических алмазных слоев

 

Область применения: изготовление промышленных алмазов, а точнее в способах изготовления поликристаллических алмазных слоев, используемых в электронной промышленности, точной механике, микротехнологии. Технический результат: удешевление и упрощение процесса изготовления, уменьшение трудоемкости процесса. Сущность изобретения: собирают пакет из слоев графитосодержащего вещества и теплопроводного материала. Графитосодержащий слой контактирует по обеим поверхностям с теплопроводным, затем пакет упаковывают в ампулу и охлаждают до температуры -180^oС T -160^oС, после чего производят детонационное воздействие давлением 40 P 50 ГПа в течение 2 - 4 мкс. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к изготовлению промышленных алмазов, а точнее к способам изготовления поликристаллических алмазных слоев для электронной промышленности, точной механики, микротехнологии.

Известен способ получения поликристаллических алмазных слоев формованных тел (пат. ГДР (DD) N 279825 B 01 Y 3/06, опубл. 06.20.90). По этому способу получение алмазных материалов осуществляют в аппаратуре, в которой проходит каталитически управляемое прямое превращение графита и графитсодержащих веществ в поликристаллический алмаз, который применяют в высокопроизводительных инструментах для обработки цветных металлов или древесины. Для достижения высокой степени срастания алмазных частиц, возможности спекания частиц с носителем и возможности управления физико-механическими свойствами поликристаллических алмазных слоев и тел, сверхтонкие слои или пленки на графите или графитсодержащих веществах и каталитические связующие материалы расположены так, чтобы достигалось возможно более полное проникновение графитной пленки и расплавленных каталитических связующих материалов. Путем варьирования толщины слоев и размещения пленок различного типа придают заданные физические свойства.

Недостатком этого способа является трудоемкость процесса получения и включение примесей в пленку.

Известен способ изготовления поликристаллических алмазных слоев (пат. RU N 2041164 от 15.05.95, C 01 B 31/06, опубл. бюл. N 22, 09.09.95), включающий сжигание в пламени газообразного углеродосодержащего вещества с осаждением углерода на нагретую подложку. Подложку располагают в охлаждаемой камере детонационного горения высокоскоростной горелочной системы или детонационной пушки, вводят из газосмесительной камеры защитную газовую атмосферу, нагревают до температуры воспламенения углеродсодержащей детонационной газовой смеси и в дальнейшем поддерживают эту температуру, затем защитную газовую атмосферу, открытием впускных клапанов между газосмесительной и детонационной камерами, заменяют на углеродсодержащую детонационную смесь, в которую можно добавить тонкоизмельченный порошок графита, содержащий один или несколько газообразных углеводородов и кислород. Смесь воспламеняется на предварительно нагретой подложке, причем смесь сгорает взрывообразно. На поверхности подложки при этом происходит отложение углерода в виде графита, который, вследствие высокой температуры и детонационного давления, превращается в алмазные кристаллы. Благодаря открыванию и закрыванию газовых клапанов прерывистым образом в камере детонационного горения возникает прерывистое детонационное пламя с частотой, равной четырем детонациям в секунду, что обеспечивает более высокое детонационное давление в камере горения. На число образующихся при этом алмазных кристаллов, а также их размер и плотность оказывает влияние продолжительность процесса, что влияет также и на толщину слоя. Для образования алмазного слоя на больших поверхностях подложек выгодно вести работу в заполненной защитным газом камере, в которой подложку предварительно нагревают, например, индуктивным способом или же при помощи электрического сопротивления до соответствующей температуры процесса, равной 450-1200^oC. В камере с защитным газом находится или высокоскоростная горелочная система, или детонационная пушка, работающая со смесью, состоящей из углеводорода и кислорода. Посредством детонационной пушки можно создавать прерывистое детонационное пламя в противоположность непрерывно горящему скоростному пламени, в случае использования высокоскоростной горелки. В обоих случаях в качестве рабочих газов применяют ацетилен, пропановый газ, а также кислород.

Недостатками этого способа являются трудоемкость, дороговизна.

Этот способ принят за прототип.

Огромный спрос на алмазы для технических целей привел к разработке различных способов изготовления промышленных алмазов и нанесения синтетических тонких алмазных слоев на субстраты. Задачей, на решение которой направлено предполагаемое изобретение, является создание тонких алмазных пленок (несколько мкм), которые нашли широкое применение в точной механике, микротехнологии, электронной продукции. Техническим результатом изобретения является удешевление и уменьшение трудоемкости процесса.

При осуществлении способа изготовления алмазных слоев, включающего детонационное воздействие на углеродосодержащее вещество, согласно настоящему изобретению, собирают пакет из слоев углеродосодержащего вещества и теплопроводного материала. Это осуществляют нанесением слоя графика на медный диск-матрицу. При этом слой графита контактирует по обеим поверхностям с медными дисками. После чего пакет упаковывают в ампулу и охлаждают ее в жидком азоте до температуры - 180^o T -160^o. Затем производят динамическое нагружение давлением 40 ГПа P 50 ГПа в течение 2 мкс t 4 мкс. За это время происходит двух- трехкратное нагружение слоя графита ударными волнами. Затем улавливают нагруженную ампулу в жидком азоте. Использование графитосодержащего вещества в виде слоев облегчает динамический переход алмаз-графита, т. к. способствует снижению исходного импульса, необходимого для реализации этого перехода, следовательно удешевляет, упрощает и уменьшает трудоемкость процесса. Двухсторонний контакт графитового слоя с медью также помогает достичь указанного результата, т. к. обеспечивает, без дополнительной дорогостоящей аппаратуры, интенсивный теплоотвод от графитосодержащей пленки и быстро охлаждает ее ниже температуры, при которой при атмосферных условиях происходит ускорение обратное превращение алмаза в графит. Двухсторонний контакт обеспечивает наиболее оптимальный режим теплоотвода.

Предварительное охлаждение ампулы дает возможность еще снизить температуры динамического нагружения.

Динамическое нагружение указанным выше давлением в течение указанного времени позволяет после двух- трехкратного нагружения отраженными ударными волнами, дожать пленку до давления, реализующегося в медной матрице, что также способствует снижению исходного импульса, требуемого для реализации динамического фазового перехода графит-алмаз, что способствует достижению указанного выше технического результата.

Пример конкретной реализации способа заключается в следующем. На одну из поверхностей медного диска диаметром 45х1 мм методом электронно-лучевого напыления в вакууме наносится слой графита (толщиной 1 мкм 10 мкм, конкретно для каждой детали). Затем медные диски укладываются в пакет толщиной 5 мм так, что слой графита контактирует с чистой поверхностью следующего медного диска. Пакет укладывается в ампулу. Ампула герметично закрывается крышкой и устанавливается в охранные приспособления, предназначенные для исключения ее разрушения волнами разрежения. Предварительно ампула помещается на t40 мин в контейнер с жидким азотом для предварительного охлаждения. На момент динамического нагружения температура графитовых слоев составе T-180^oC. Над крышкой ампулы размещается заряд бризантного взрывчатого вещества (BB) на основе октогена (диаметр 120 мм, толщина 20 мм h 40 мм). По наружной поверхности заряда ВВ осуществляется одновременное инициирование детонационной волны. В частности, детонация данного заряда BB толщиной h=40 мм генерирует в медных слоях ударную волну амплитудой P45 ГПа. После двух- трехкратного нагружения отраженными ударными волнами тонкие слои графита дожимаются до того же давления P45 ГПа, что и медные диски. P45 ГПа является выше давления динамического фазового перехода графит-алмаз, следовательно фазовый переход осуществляется). Процесс нагружения длится t4 мкс. Предварительное охлаждение образца до T -180^oC снижает температуру ударноволнового разогрева графита, что существенно уменьшает вероятность обратного перехода алмаз-графит. После динамического нагружения ампула движется со скоростью W 0.4 км/с и тормозится слоем пористого вещества (или улавливается в контейнер с жидким азотом, что позволяет быстро снять остаточный ударноволоновой разогрев с образцов и практически исключить возможность обратного перехода алмаз-графит). Затем ампула вскрывается. Тонкий слой поликристаллического алмаза механическим способом отделяется от медной матрицы.

Таким образом за время t 2 ч получается пленка из поликристаллического алмаза диаметром 45 мм, толщиной 10 мкм.

Формула изобретения

1. Способ получения поликристаллических алмазных слоев, включающий детонационное воздействие на графитосодержащее вещество, отличающийся тем, что собирают пакет из слоев графитосодержащего вещества и теплопроводного материала таким образом, что графитосодержащий слой контактирует по обеим поверхностям с теплопроводным, затем пакет упаковывают в ампулу, после чего производят детонационное воздействие давлением 40P50 ГПа в течение 2 - 4 мкс.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что ампулу перед детонационным воздействием охлаждают до температуры -180^oT-160^o.