Способ индикации точки эквивалентности в титрометрическом анализе

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу индикации точки эквивалентности в титрометрическом анализе среды с использованием системы с тремя электродами с поляризующимися анодом и катодом, заключающемуся во введении в анализируемую среду электродов, поляризации электродов током, измерении в электродной системе напряжения и определении момента наступления точки эквивалентности, при этом измерение напряжения осуществляют путем введения в анализируемую среду электродов, выполненных из разнородных материалов, поляризации их различными токами, а наступление момента точки эквивалентности определяют по величине напряжения между электродами, соответствующего точке эквивалентности. 1 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам инструментального установления точки эквивалентности в титрометрических методах анализа.

Известен потенциометрический метод анализа с использованием одного индикаторного электрода [1].

Однако данный способ не обладает достаточной чувствительностью в сложных смесях, содержащих вещества, различающиеся по физико-химическим свойствам.

Наиболее близким к изобретению техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ индикации точки эквивалентности в кулонометрическом анализе с использованием электродной системы с поляризующимися анодом, катодом и третьим неполяризующимся электродом, потенциал которого соответствует равновесному потенциалу среды [2].

Недостатком известного способа индикации точки эквивалентности является низкая точность при анализе сильнокислых или сильнощелочных сред, pH которых в ходе титрования изменяется незначительно.

Задача изобретения - повышение точности определения точки эквивалентности в титрометрическом анализе.

Указанная задача решается тем, что по способу индикации точки эквивалентности в титрометрическом анализе среды с использованием системы с тремя электродами с поляризующимися анодом и катодом, включающему введение в анализируемую среду электродов, поляризацию электродов током, измерение в электродной системе напряжения и определение момента наступления точки эквивалентности, измерение напряжения осуществляют путем введения в анализируемую среду электродов, выполненных из разнородных материалов, поляризации их различными токами, а наступление момента точки эквивалентности определяют по величине напряжения между электродами, соответствующего точке эквивалентности.

Введение новых операций и условия их осуществления позволяют достичь ожидаемый технический результат - повышение точности определения точки эквивалентности в титрометрическом анализе.

На чертеже изображена схема устройства, реализующая предлагаемый способ.

В ячейку титратора 1 с анализируемым раствором помещены электроды 2 - 4. Устройство содержит источник постоянного тока 5, выполненный в виде батареи, соединенный с электродом 2 и через переменный резистор 6 с электродами 3 и 4. К электродам 3 и 4 подключен измерительный прибор 7.

Способ осуществляется следующим образом.

В титратор 1 заливают анализируемую пробу, помещают электроды 2 - 4, выполненные из различных материалов. От источника тока 5 подают поляризующие токи на электроды 3 и 4. На электроде 3 происходит электролиз с положительным температурным коэффициентом ЭДС. Электрод 4 работает как химический источник тока под нагрузкой с дополнительным напряжением смещения, причем величина напряжения смещения меньше равновесной ЭДС и вследствие гальванического режима работы температурный коэффициент ЭДС имеет отрицательное значение. Величины токов поляризации устанавливают переменным резистором 6 и подбирают из условия обеспечения температурной автокомпенсации в точке эквивалентности. Величину напряжения фиксируют измерительным прибором 7. Значение напряжения, соответствующее точке эквивалентности, определяют экспериментально по калибровочному раствору. Это значение наносится на шкалу измерительного прибора.

Пример. Проводят разложение цитрата кальция серной кислотой. Реакция разложения идет по уравнению Ca₃(C₆H₅O₇)₂+3H₂SO₄ C₆H₈O₇+3CaSO₄. Точке эквивалентности соответствует момент, когда концентрация серной кислоты близка к нулю. При этом изменение pH анализируемой среды вблизи точки эквивалентности незначительно и равно 1,5. Соотношение токов поляризации электродов 3 и 4, устанавливаемое резистором 6, равно 1:3 при потенциале не более 1,5 В. Электроды 3 и 4 выполнены из алюминия и нержавеющей стали типа 12Х18HIOT, а электрод 2 - из титанового сплава типа ВТ-3. Материал электрода 2 выбран из условия коррозионной устойчивости к данной среде. Значение напряжения, соответствующее точке эквивалентности, определено экспериментально на приготовленной смеси 20%-ной лимонной кислоты и гипса. Это значение наносится на шкалу измерительного прибора.

Выбор величин токов поляризации позволяет значительно снизить влияние температуры анализируемой среды, которая в процессе добавления серной кислоты в цитрат кальция повышается до 80^oC, на значение напряжения в точке эквивалентности. Исходная концентрация цитрата кальция, а следовательно, и концентрация лимонной кислоты в момент установления точки эквивалентности не оказывают влияния на индикацию точки эквивалентности.

Высокая селективность предлагаемого способа индикации точки эквивалентности позволяет использовать его для контроля технологического процесса, размещая электродную систему непосредственно в промышленном реакторе.

Литература 1. Г.Шарло. Методы аналитической химии. М.:Химия, 1969. с. 466.

2. Авторское свидетельство СССР N 934343, кл. G 01 N 27/44, 1982 (прототип).

Формула изобретения

Способ индикации точки эквивалентности в титрометрическом анализе среды с использованием системы с тремя электродами с поляризующимися анодом и катодом, заключающийся в введении в анализируемую среду электродов, поляризации электродов током, измерении в электродной системе напряжения и определении момента наступления точки эквивалентности, отличающийся тем, что измерение напряжения осуществляют путем введения в анализируемую среду электродов, выполненных из разнородных материалов, поляризации их различными токами, а наступление момента точки эквивалентности определяется по величине напряжения между электродами, соответствующего точке эквивалентности.

РИСУНКИ

Рисунок 1