Способ ускоренного определения химического потребления кислорода (хпк) природных и сточных вод
Использование: изобретение относится к проведению анализов природных и сточных вод, используемых для определения их качества, и может быть использовано для постоянных ежедневных анализов, проводимых для контроля работы очистных сооружений или состояния воды в исследуемых водоемах. Сущность изобретения: предлагаемый способ ускоренного определения химического потребления кислорода (ХПК) природных и сточных вод выполняют следующим образом. Отбирают 20 мл пробы в коническую колбу, в пробе одновременно добавляют 0,4 - 0,5 г сульфата серебра и 0,1 - 0,08 г двуокиси циркония и перемешивают. Затем при помешивании осторожно приливают 50 мл раствора бихромата калия в концентрированной серной кислоте. Смесь перемешивают и оставляют на 10 мин для завершения реакции, после чего смесь охлаждают и проводят анализ концентрации бихромат ионов методом кулонометрического титрования с потенциометрической либо биамперометрической индикацией концентрации бихромат ионов. 3 з. п. ф-лы, 4 табл.
Способ относится к проведению анализов природных и сточных вод, используемых для определения их качеств, и может быть использован для постоянных ежедневных анализов, проводимых для контроля работы очистных сооружений или состояния воды в исследуемых водоемах.
В настоящее время проведение анализов природных и сточных вод производится из известных способов, изложенных в литературе: Унифицированные методы анализа воды, под ред. Ю.Ю. Лурье, М.: Химия, 1973; Аналитическая химия промышленных сточных вод, М.: Химия, 1984; Методика технологического контроля работы очистных сооружений городской канализации, М.: Стройиздат, 1977; Ускоренный способ определения ХПК, Ausgewalte Methoden der Wasseruntersuchung, Berlin, 19865 s. 177. Руководящий документ. РД 52.24.421-95. Методические указания, Определение химического потребления кислорода в водах, Федеральная служба России по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды, Гидрохимический институт, Ростов-на-Дону, 1995. Для полноты окисления по вышеперечисленным способам в анализируемый раствор в качестве катализатора добавляют сульфат серебра. Эти способы обладают рядом недостатков. Так, при применении вышеперечисленных способов основным недостатком является необходимость проводить кипячение смеси исследуемой воды с 0,25 н раствором бихромата калия (K2Cr25O7) и равного их суммарному объему концентрированной серной кислоты (пл. 1,84 г/см) в течение двух часов, в том числе и в Руководящем документе, взятом в качестве ближайшего аналога и далее называемым стандартным способом. При ускоренном способе в пробу вводят 2,5 мл 0,25 н раствора бихромата калия, затем 0,2 г сульфата ртути и при перемешивании - концентрированную серную кислоту в объеме в 5-6 раз большем, чем объем пробы. При этом температуры раствора поднимается выше 100oC. Через 2 мин раствор охлаждают до комнатной температуры и титруют, как в стандартном способе [5]. Основным недостатком ускоренного способа является то, что его относительная погрешность достигает величины 50% и более, а величины ХПК получаются меньшими, чем при определении по стандартному способу. Это связано с неполным окислением трудноокисляемых органических (уксусная кислота, аланин, бензол и другие) и некоторых минеральных веществ, а также с ошибками визуального определения точки эквивалентности. В качестве индикатора используют N-фенилатраниловую кислоту. Точку эквивалентности определяют визуально по переходу окраски из травянисто-зеленой в изумрудно-зеленую, что связано со значительными ошибками. Задачей предлагаемого способа является повышение полноты протекания реакции окисления органических веществ в пробе воды, а следовательно, уменьшение относительной погрешности получаемых результатов при минимально возможном времени его проведения по сравнению со стандартным способом. Поставленную задачу достигают следующим образом. Для более полного протекания реакции окисления в исследуемую пробу воды кроме сульфата серебра в качестве катализатора добавляют двуокись циркония ZrO2 в количестве, достаточном для полноты реакции, и приливают не менее, чем в 2,5 раза, больший объем 0,05 н раствора бихромата калия в концентрированной серной кислоте (пл. 1,84 г/см) по сравнению с объемом пробы воды. Предлагаемый способ ускоренного определения химического потребления кислорода (ХПК) природных и сточных вод выполняют следующим образом. Отбирают 20 мл пробы анализируемой воды в коническую колбу, одновременно добавляют к ней 0,4 - 0,5 г сульфата серебра и 0,3 - 0,08 г двуокиси циркония и перемешивают. Затем при помешивании осторожно приливают не менее 50 мл 0,05 н раствора бихромата калия в концентрированной серной кислоте. Смесь перемешивают и оставляют на 1- мин для завершения реакции, после чего смесь охлаждают и проводят анализ концентрации бихромат ионов методом кулонометрического титрования с потенциотмерической либо биамперометрической индикацией конца электролиза. Следует отметить, что кулонометрическое определение бихромат ионов исключает ошибки объемного анализа и позволяет проводить ускоренный анализ. В таблицах, приведенных в приложении, показаны результаты определения ХПК стандартных растворов глюкозы, сахарозы, природных и городских сточных вод на Центральной станции аэрации (ЦСА) Санкт-Петербурга по предложенному способу. Анализы по стандартному способу [5] проводились химико-бактериологической лабораторией ХБЛ ЦСА. Кулонометрические измерения - на кулонометрическом анализаторе Т-125. В табл. 1 приведен анализ стандартных растворов глюкозы и сахарозы; в табл. 2 - 4 приведен анализ отбора проб городских сточных вод, где![](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/3/30334.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/3/30335.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/3/30336.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/3/30337.gif)
где
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/949.gif)
t - коэффициент Стьюдента. Из изложенного в табл. 1 - 4 следует, что погрешность предлагаемого способа ускоренного определения химического потребления кислорода (ХПК) природных и сточных вод не превышает погрешности стандартного способа [5].
Формула изобретения
РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2PC4A Государственная регистрация перехода исключительного права без заключения договора
Лицо(а), исключительное право от которого(ых) переходит без заключения договора:
Санкт-Петербургское государственное унитарное предприятие "Инженерный центр "Водоканал"
(73) Патентообладатель:
Открытое акционерное общество "Водоканал инжиниринг"
Дата и номер государственной регистрации перехода исключительного права: 21.07.2010 № РП0000906
Извещение опубликовано: 10.09.2010 БИ: 25/2010