Патент ссср 218510

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ явью

Свез Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 31.1.1966 (№ 1052186/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.V.1968. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 19.VIII.1968

Кл. 42k, 46/07

МПК Н 05g

УДК 612.014А62.2 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Автор изобретения

А. А. Бойко

Заявитель

КРИОСТАТ ДЛЯ РЕНТГЕНОГРАФИИ КРИСТАЛЛОВ

Известен криостат, содержащий сосуд с хладагентом и держатель образца.

Охлаждение образца в таких криостатах осуществляется за счет отвода тепла по стержню, который поддерживает дерхкатель. Причем для обеспечения теплоизоляции и предотвращения обмерзания образца необходима вакуумная установка. Скорость испарения хладагента резко увеличивается, когда держатель образца подогревают для регулирования температуры.

В предложенном криостате стержень выполнен в виде трубки из материала с низким коэффициентом теплопроводности, к которой подключен змеевик так, что пары азота, образующиеся в сосуде, поступают через змеевик и трубку к образцу. Необходимая температура паров обеспечивается нагревателем, расположенным вокруг трубки держателя образца. В держателе, выполненном из материала с высоким коэффициентом теплопроводности, например из меди, укреплен образец на тефлоновой подложке с вмонтированным в ней подогревателем, сообщающим протекающим парам азота необходимую температуру.

В корпусе, в месте выхода паров азота в атмосферу, имеется полость, образованная двумя органическими пленками и телом криостата, в которой помещен подогреватель, сообщающий парам комнатную температуру.

Это позволяет повысить стабильность температуры образца, уменьшить температурные градиенты, снизить расход хладагента и предотвратить обмсрзание корпуса криостата.

На чертеже изображен описываемый криостат, разрез.

Сосуд 1 из нержавеющей стали, служащий резервуаром для жидкого азота, плотно закрыт латунной крышкой 2 и снабжен пенопла10 стовой тсплоизоляцисй 8. На крышке сосуда установлена запаянная с одного конца стеклянная трубка 4, внутри которой расположен стержень б указателя уровня жидкого азота.

Азот заливают в сосуд по трубке б из не15 ржавеющей стали, закрепленной в крышке 2.

У, латунному диску, являющемуся дном сосуда, прикрсплена трубка 7 из нержавеющей стали, сообщающаяся с впаянным в дно сосуда медным змеевиком 8, по которому в трубку

20 и через пее в каналы укрепленного на ее конце держателя 9 подаются пары азота. Внутри трубки 7 расположен нагреватель 10 — навитая на фарфоровую соломку спираль из нихромовой проволоки.

25 Держатель 9 изготовлен из красной меди и имеет прямоугольное отверстие с отшлифованными уступами, к которым пружиной 11, укрепленной на задви;«««e 12, поджимается тефлоновая подложка И образца. При уста30 павке подложки задвижка вдвигается в паз

218510

15

14, прорезанный в пенопластовой теплоизоляции держателя 15 образца. Закрытая майларовой пленкой 1б прорезь держателя образца образует заполненный теплообменным газом контейнер, в котором при съемке находится образец.

В подложку впрессована латунная гильза 17 с резьбой, в которую при установке или снятии подложки ввинчивается специальный стержень.

В дне держателя имеется отверстие 18, через которое выходят пары азота.

Сосуд 1 закреплен на тефлоновом кольце

19, установленном на дюралевом стакане 20.

В дюралевом стакане и пенопластовой теплоизоляции имеется закрытая майларовыми пленками 21 — 28 щель для прохода рентгеновских лучей.

В пенопластовой теплоизоляции имеются каналы, направляющие поток паров азота. Смонтированный в этих каналах нагреватель 24 подогревает выходящие пары азота до комнатной температуры. Прорезанное в пенопластовой теплоизоляции прямоугольное отверстие, через которое в держатель вставляется подложка с образцом, закрывается пенопластовым вкладышем 25.

Нагреватель 26 служит для предотвращения запотевания и обмерзания дюралевого стакана. Термопара 27 подключена к электронному потенциометру с терморегулятором, который служит для измерения и регулирования температуры газового потока. Термопара 28 находится вблизи рентгенографируемой поверхности образца и служит для измерения ее темчер ату р ы.

Жидкий азот в сосуде 1 испаряется за счег естественного притока тепла. Пары азота проходят змеевик 8, подогреваются нагревателем

10 до нужной температуры, охлаждают стенки держателя образца, обдувают пленку, закрывающую полость держателя, и пленку 21, подогреваются до комнатной температуры нагревателем 24, проходят между пленками 22 и

28 и выходят наружу через щели, прорезанные в дюралевом стакане. Так как пространство между пленками заполнено парами азота и наружная пленка обдувается парами азота, имеющими комнатную температуру, обмерзание пленок 21 — 28 исключено.

Терморегулятор электронного потенциометра, к которому подключена термопара 27, при достижении заданной температуры переключает нагреватель 10 на более высокое напряжение, температура газа повышается и термо25

4 регулятор переключает нагреватель на более низкое напряжение. Колебания температуры газового потока при этом составляют 0,1—

0,2 С. Температура образца поддерживается более стабильной, так как он не находится в тепловом контакте с газовым потоком.

Ввиду низкой теплопроводности трубки 6, а также благодаря тому, что она обдувается потоком холодного газа, перенос тепла от держателя образца к сосуду 1 сведен к минимуму и температура держателя практически че влияет на скорость испарения жидкого азота в сосуде.

Так как уступы, к которым прижимается подложка образца, проходят через ось трубки б, поверхность образца не смещается при изменении температуры держателя.

При пополнении сосуда 1 жидким азотом через воронку с малым проходным отверстием (порядка 1,5 мл) стабильность температуры образца не нарушается.

Предмет изобретения

1. Криостат для рентгенографии кристаллов, состоящий из металлического сосуда с хладагснтом (жидким азотом), держателя образца, прикрепленного к дну сосуда при помощи стержня, подогревателей, тепловой изоляции и металлического стакана с нагревателем, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности температуры образца, уменьшения температурных градиентов и снижения расхода хладагента, стержень выполнен в виде трубки из материала с низким коэффициентом теплопроводности, к которой подключен змеевик так, что пары азота, образующиеся в сосуде, поступают через змеевик и трубку к образцу и получают необходимую температуру от нагревателя, расположенного вокруг трубки держателя образца; а в держателе образца, выполненном из материала с высоким коэффициентом теплопроводности, например из меди, укреплен образец на тефлоновой подложке с вмонтированным в нее подогревателем, сообщающим протекающим парам азота необходимую температуру.

2. Криостат по и. 1, отличающийся тем, что, с целью предотвращения обмерзания корпуса криостата, в месте выхода паров азота в атмосферу, в корпусе имеется полость, образованная двумя органическими пленками и телом криостата, в которой помещен подогреватель, сообщающий парам комнатную температуру.

Z4

Zb гг гб

Z5

ZS гВ

Редактор В. Торопова Техред T. П. Курилко Корректоры: Л. В. Наделяева и С. А. Багнлыкова

Заказ 2! 07j20 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комгггета по делам изобретений и открытий прн Совете Мнннсгров (CCP

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2