Способ получения 1,2,3,4,11,11-гексахлор-7-метил- трицикло-
боюз Соеетскиз
Социалистичесииз
Реслубыи
Зависимое от авт, свидетельства ЛЪ
Заявлено 15.XII.1966 (№ 1119107/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 29.11.1968. Бюллетень ¹ 9
Кл. 12о, 21
МПК С 07с
УДК 547.595.7 514.721 113. .07:542.953(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете йтинистров
СССР
Дага опубликования описания 7Х.1968
Авторы изобретения М. М. Гусейнов, М. С. Салахов, Т, О. Шамилов, Э. М. Исмаилова, А. И. Исрафилов, Т. Г. Кязимова и Я. С. Салахова
Институт нефтехимических процессов АН Азербайджанской ССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2,3,4,11,11-ГЕКСАХЛОР-7-МЕТИЛТРИ ЦИ КЛО-(4,2,1,0)-УНДЕЦЕ Н-2-Д И КАР БО НОВО Й-7,8
КИСЛОТЫ
Схема процесса;
Изобретение относится к получению нового аддукта, на основе которого можно получать огнестойкие смолы или фунгицидные препараты.
По предлагаемому способу диеновую конденсацию между гексахлорциклопентадиеОсуществляют способ следующим образом.
В ампулу загружают 35,6 г гексахлорциклопентадиена и 6 г 1-метил-Л4-циклогексен-l,2-дикарбоновой кислоты. Смесь нагревают при 150 С 24 час. Затем образовавшиеся кристаллы отделяют от гексахлорциклопентадиена на фильтре Шотта, промывают бензолом от остатков гексахлорциклопентадиена. Кристаллы сушат и анализируют.
Фильтрат после отгонки бензола подвергают паровой отгонке, в результате чего удаляется избыток гексахлорциклопентадиена, а твердый остаток на дне перегонной колбы перекристаллизуют,и анализируют. ном и l-метил-,Л4-циклогексен-1,2-дикарбоновой кислотой ведут при молярном соотношении 4: 1 и температуре 145 — 155 С в течение 24 час.
Получают 14,43 г 1,2,3,4,11,11-гексахлор-7метилтрицикло- (4,2,1,0) -унденцен-2 - дикарбоновой-7-8=кислоты, 26,01 г гексахлорцикло10 пентадиена и l-метил-Л4-циклогексен-1,2-дикарбоновую кислоту. Остаток и потери составляют 1,16 г.
Т. пл. полученного аддукта 204 — 205 С, максимальный выход 96,8%.
15 Вычислено, %: С 36,76; С1 46,61; Н 2,62.
Найдено, %: С 36,55; Cl 46,03; Н 2,58.
Пр едм ет изобретения
Способ получения 1,2,3,4,11,11-гексахлор20 7-метилтрицикло- (4,2,1,0) -ундецен-2 - дикарбоновой-7,8-кислоты, отличающийся тем, что
212252
Составитель Г. Б. Андион
Редактор С. Лазарева Техред Т. П. Курилко Корректоры; Е. Н. Гудзов и В. В. Крылог
Заказ 905/20 Тираж 530 Подписноь
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типографип, пр. Сапунова, 2 гексахлорциклопентадиен подвергают диеновой конденсации с 1-метил-Л4-циклогексен1,2-дикарбоновой кислотой при молярном соотношении 4: 1 и температуре 145 — 155 C.

