Способ получения новолачной алкилфенолоформальдегидной смолы
Использование: в качестве добавок, повышающих клейкость резиновых смесей. Сущность: новолачную алкилфенолоформальдегидную смолу получают конденсацией моноалкилфенола с формальдегидом на первой стадии в присутствии основного катализатора-триэтиламина при температуре кипения смеси и на второй стадии в присутствии кислотного катализатора-щавелевой кислоты с одновременной дегидротацией смолы. При этом сокращается продолжительность процесса и количество отходов производства. Введение добавки по изобретению в резиновую смесь на основе изопренового каучука обеспечивает повышение условного напряжения при удлинении на 30,5%. 2 табл.
Изобретение относится к области получения новолачных алкилфенолоформальдегидных смол, применяемых, в частности, в качестве добавок, повышающих клейкость резиновых смесей.
В промышленной практике для повышения клейкости резиновых смесей используют канифоль или алкилфенолоаминные смолы, например, Окторор-N. Однако канифоль, как продукт растительного происхождения, дефицитна, а алкилфенолоаминные смолы, представляющие собой продукт конденсации алкилфенолов с гексаметилентетрамином, при хранении, а тем более при переработке выделяют токсичный продукт аммиак, создавая дополнительную загазованность и ухудшая условия труда. Эффективными повысителями клейкости резин являются алкилфенолоформальдегидные смолы, представляющие собой продукты конденсации алкилфенолов с формальдегидом. Известен способ получения новолачной алкилфенолоформальдегидной смолы путем конденсации п-трет-бутилфенола с формальдегидом в присутствии кислотного катализатора (например, H3PO4), в среде растворителя - бутилового спирта при подъеме температуры реакционной массы от 100 до 200oC в течение 10 часов с одновременным отгоном воды и последующим удалением растворителя при подъеме температуры от 200 до 260oC в течение 2-х часов. Недостатком известного способа является его высокая продолжительность: общее время процесса составляет 12 часов, что в сочетании с высокой температурой (до 260oC) делает его еще и высокоэнергоемким. Кроме того, для проведения конденсации в гомогенной среде в известном способе необходимо использование растворителя, который затем необходимо регенерировать для возврата в процесс. Наиболее близким по технической сущности является способ получения новолачной алкилфенолоформальдегидной смолы путем двух стадийной конденсации п-алкилфенола с формальдегидом, при этом первую стадию проводят в присутствии основного катализатора гидроокиси натрия при температуре кипения реакционной массы в среде органического растворителя (например, бензола) в течение 4-х часов, затем катализатор нейтрализуют соляной кислотой и удаляют промывкой водой. В реакционную массу вводят кислотный катализатор -п-толуолсульфокислоту, проводят вторую стадию при температуре 120oC в течение 8 часов и получают смолу, пригодную в качестве добавки, регулирующей липкость полихлоропреновых клеев. Недостатком известного способа также является его высокая продолжительность: только время конденсации составляет 12 часов. Кроме того, использование растворителя для создания гомогенной системы, а также наличие приема промывки смолы от катализатора после первой стадии, приводит к значительному количеству отходов в виде смеси воды с растворителем, требующих дополнительных затрат на их утилизацию (регенерацию растворителя, очистку воды). Технической задачей изобретения является сокращение продолжительности процесса и количества отходов производства. Эта задача решается тем, что в известном способе получения алкилфенолоформальдегидной смолы путем конденсации моноалкилфенола с формальдегидом в присутствии основного катализатора при температуре кипения реакционной массы с последующим продолжением конденсации в присутствии кислотного катализатора при одновременной дегидратации смолы, в качестве основного катализатора используют триэтиламин, а в качестве кислотного - щавелевую кислоту. На второй стадии конденсации смолы в присутствии кислотного катализатора можно дополнительно вводить модификаторы, традиционно используемые для модификации алкилфенолоформальдегидных смол, такие, как канифоль, талловое масло. Это позволит удешевить смолу. Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой и холодильником, загружают при перемешивании 16 кг (0,073 моля) технического нонилфенола (моноалкилфенол на основе тримеров пропилена), 1,82 кг (0,067 моля) формальдегида в виде 37%-ного формалина и 240 г (0,0024 моля) триэтиламина. Реакционную смесь нагревают до температуры кипени (98![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/177.gif)
Формула изобретения
Способ получения новолачной алкилфенолоформальдегидной смолы путем конденсации моноалкилфенола с формальдегидом на первой стадии в присутствии основного катализатора при температуре кипения реакционной смеси, а на второй стадии в присутствии кислотного катализатора с одновременной дигидратацией смолы, отличающийся тем, что в качестве основного катализатора используют триэтиламин, а в качестве кислотного катализатора щавелевую кислоту.РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2