Способ получения активного винилсульфонового моноазокрасителя
Авторы патента:
Сущность изобретения: активный винилсульфоновый моноазокраситель получают путем диазотирования сернокислого эфира 4-бетаоксиэтилсульфониланилина и сочетания с ацетил-Аш-кислотой с последующим окислительным омеднением, очистным фильтрованием, высаливанием, фильтрованием, гидролизом, фильтрованием и сушкой. Способ позволяет получить индивидуальны синий краситель с чистым синим оттенком 
макс = 575 нм с выходом 65,5%.
Изобретение относится к анилино-красочной промышленности, а именно к способу получения активного медьсодержащего винилсульфонового моноазокрасителя, используемого для окрашивания изделий из целлюлозных, шерстяных и полиамидных волокон, натурального шелка и натуральной кожи в синий цвет.
Известен способ получения активного винилсульфонового моноазокрасителя путем диазотирования сернокислого эфира 4-бетаоксиэтилсульфониланилина и сочетания с ацетил-Аш-кислотой, с последующим окислительным омеднением, очистным фильтрованием, высаливанием, фильтрованием, гидролизом, фильтрованием и сушкой [1] Получают краситель сmax 565 нм, выход красителя 54,5% Известно также, что полному гидролизу ациламиногруппы способствует проведение процесса при 50-100oС при использовании 0,1-3,0 моль кислоты на 1,0 моль продукта азосочетания [2] Однако, при данных условиях накапливаются продукты реакции разрушения орто-оксиаминогруппировки красителя и получаются примеси красного цвета. Недостатком известного способа [1] является то, что гидролиз ацетиламиногруппы не доходит до конца и краситель, полученный по заявляемому способу, неиндивидуальный и содержит заметное количество окрашенных примесей. Хроматографически установлено, что наряду с целевым синим красителем содержится заметное количество ацетильного производного, а также продуктов разложения на старте. Выход красителя невысокий. Целью изобретения является получение индивидуального синего красителя без примесей ацетильного производного, т.е. с чистым синим оттенком и с более высоким выходом. Цель достигается проведением процесса гидролиза в среде 4-7%-ной серной кислоты при температуре 50-60oС. Проведение процесса гидролиза в подобных условиях в литературе не описано. Заявленный способ обеспечивает полное удаление ацетильной группы. При этом получается индивидуальный синий краситель без примесей ацетильного производного, т.е. с чистым синим оттенком с max 575 нм с выходом 65,5% 
Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения: Пример 1. К 28,1 г 100%-ного сернокислого эфира 4-бетаоксиэтилсульфониланилина в 150 мл воды приливают 19,6 мл 27,5% -ной соляной кислоты и диазотируют обычным способом, приливая 23,2 мл раствора нитрата натрия (7,0 г 100%-ного) с концентрацией 300 г/л. Суспензию диазосоединения приливают к раствору ацетил-Аш-кислоты, полученному ацетилированием 37,5 г 100%-ной Аш-кислоты в 350 мл воды и 16 г 100%-ной Na2CO3 с 16,4 г 100%-ного уксусного ангидрида, поддерживая значение pН 5,0-5,5 добавлением кальцинированной соды. Реакционную массу размешивают до окончания сочетания. Прибавляют 30,8 г 100%-ного CuSO4
5H2O, 22,4 г 100%-ного СаСО3 и проводят окислительное омеднение, прибавляя по каплям 30%-ную Н2O2 в течение 5 ч при 18-22oС. По окончании омеднения проводят очистное фильтрование, осадок промывают 50 мл воды и присоединяют к основному фильтрату, подкисляют до pН 4. Омедненный моноазокраситель высаливают добавлением KCl (25% от объема) при температуре 60-65oC в течение 3 ч. Высоленную массу для более полной кристаллизации оставляют стоять в течение суток. Краситель отфильтровывают, пасту омедненного моноазокрасителя темно-фиолетового цвета помещают в 500 мл 4-7%-ной серной кислоты и размешивают при температуре 50-60oC в течение 5-6 ч. По окончании гидролиза прибавляют 30 г 100%-ного СаСО3 до установления pН 3-4, размешивают в течение 3-4 ч при 18-20oC. Отфильтровывают от кальциевых солей. Отфильтрованный раствор красителя сушат в распылительной сушилке при 80-90oC. Получают 105 г темно-синего порошка красителя (выход 65,5%), max 575 нм. На хроматограмме (бутанол этанол вода 10:3:5) cиний ореол без примеси красного красителя с остатком синего цвета на старте. Краситель окрашивает хлопок, натуральный шелк и кожу, шерсть, полиамидное волокно в синий цвет. Пример (по прототипу) К 28,1 г 100%-ного сернокислого эфира 4-бетаоксисульфониланилина в 150 мл воды приливают 19,6 мл 27,5%-ной соляной кислоты и диазотириуют, как описано в примере 1. Суспензию диазосоединения сочетают с раствором ацетил-Аш-кислоты по способу, описанному в прототипе и аналогично примеру 1. По окончании сочетания проводят окислительное омеднение в присутствии 30,8 г 100% -ного CuSO45Н2O и 22,4 г 100%-ного СаСО3, прибавляя по каплям 30%-ную Н2O2 в течение 5 ч при 18-22oC. По окончании омеднения проводят очистное фильтрование, осадок промывают 50 мл воды и присоединяют к основному фильтрату, подкисляют до pН 4,0. Омедненный моноазокраситель высаливают добавлением КСl (25% от объема) при температуре 60-65oC в течение 3 ч. Краситель отфильтровывают, пасту омедненного моноазокрасителя помещают в 500 мл 3% -ной серной кислоты и размещают при 65-70oC в течение 6-6,5 ч. Прибавляют углекислый кальций до установления pН 3-4, размешивают в течение 20 ч при 18-22oC. Отфильтровывают от кальциевых солей. Раствор красителя сушат в распылительной сушилке при 80-90oC. Получают 95 г порошка красителя (выход 54,5%), с max 565 нм. На хроматограмме (бутанол этанол вода 10:3:5) синий ореол основного красителя с примесью красного и остатком синего цвета на старте. Таким образом, как видно из приведенных примеров, заявляемый способ позволяет получать индивидуальный синий краситель без примесей ацетильного производного, т.е. с чистым синим оттенком max 575 нм (прототип max 565 нм) и с более высоким выходом красителя 65,5% (прототип 54,5%).Формула изобретения
Способ получения активного винилсульфонового моноазокрасителя путем диазотирования сернокислого эфира 4-бетаоксиэтилсульфониланилина и сочетания с ацетил-Аш-кислотой с последующим окислительным омеднением, очистным фильтрованием, гидролизом, фильтрованием и сушкой, отличающийся тем, что гидролиз проводят в 4 7%-ной серной кислоте при 50 60oС.
Похожие патенты:
Изобретение относится к анилино-красочной промышленности, а именно к новым активным медьсодержащим винилсульфоновым моноазокрасителям, используемым для окрашивания изделий из целлюлозных, натуральных и синтетических полиамидных волокон в синий цвет, общей формулы где при R1= OCH3 R2= SO2CH2CH2OSO3H,, при R1= SO2CH2CH2OSO3H R2= H.
Изобретение относится к анилино-красочной промышленности, а именно, к новым активным медьсодержащим винилсульфоновым моноазокрасителям, используемым для крашения целлюлозных натуральных и синтетичных полиимидных волокон в синий цвет
Изобретение относится к области анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения активных винилсульфоновых азокрасителей, применяющихся для печати и крашения хлопчатобумажных и вискозных тканей
Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способам получения активных медьсодержащих винилсульфоновых азокрасителей, используемых для крашения текстильных материалов, и позволяет повысить выход целевого продукта с 77,1 до 84,8-89,1%, его качество (повысить красящую концентрацию со 100 до 115-135%, снизить в красителе количество нерастворимого остатка с 0,5-0,7 до 0,09-0,14%), а также улучшить условия труда (снизить на 30% пары уксусной кислоты в рабочей зоне)
Изобретение относится к синтезу моноазокрасителей, в частности к новым соединениям - динатриевым солям 4-сульфоксиэтилсульфонил-2-X-4'-амино-N-метилсульфо-2'-Y-азобензола, обладающих универсальностью применения для крашения шерсти, капрона, хлопчатобумажных и хлопко-лавсановых материалов, а также натуральной кожи и для печати хлопчатобумажных, лавсановых и хлопко-лавсановых материалов
Изобретение относится к области красильно-отделочного производства, в частности, к способу колорирования материалов из синтетического полиамидного волокна, например, ковровых полиамидных материалов
Изобретение относится к реакционноспособным металлокомплексным азокрасителям, в частности к реакционноспособным красителям формулы где R1 -водород, (R 2)s - нитрогруппа, Х-хлор, Т - радикал формулы , или где (R3)0-2 -0, Z -винил или -CH2-CH2-U, U -группа, удаляемая в щелочной среде, Q - СН(Наl)-СН2-Наl или -C(Hal)=CH2, Hal -галоген, s - 0 или 1
Изобретение относится к новым реакционноспособным красителям, предназначенным для крашения или нанесения рисунка на текстильные волокнистые материалы. Описываются реакционноспособные красители формулы (1)
,
где А - бивалентный радикал формулы
,
или
,
R1-R7, X, Т, q, s, t, u имеют указанные в формуле значения. Описываются также способ получения указанного красителя, водные чернила на его основе и применение. Предложенные красители обеспечивают повышенную устойчивость окраски или рисунка на синтетических азот- или гидроксисодержащих волокнистых материалах к стирке и свету, особенно на полиамидных волокнистых материалах. 5 н. и 9 з.п. ф-лы, 5 пр.
Изобретение может быть использовано для крашения или набивки содержащих атомы азота или содержащих гидрокси группы волокнистых материалов смеси красителей, содержащие, по меньшей мере, один краситель, красящий в красный цвет, формулы (1), по меньшей мере, один краситель из группы формул (2) и (4) и, по меньшей мере, один краситель из группы формул (3), (5) и (6). Изобретение позволяет получить композицию красителей, применяемую для двухцветного или трехцветного крашения волокнистых материалов, обладающую высокой стойкостью к свету и воде, хорошей насыщенностью цвета и высокой химической активностью. 3 н. и 8 з.п. ф-лы, 7 табл., 6 пр.
и
Изобретение может быть использовано для крашения или набивки содержащих атомы азота или содержащих гидрокси группы волокнистых материалов смеси красителей, содержащие, по меньшей мере, один краситель, красящий в красный цвет, формулы (1), по меньшей мере, один краситель из группы формул (2) и (4) и, по меньшей мере, один краситель из группы формул (3), (5) и (6). Изобретение позволяет получить композицию красителей, применяемую для двухцветного или трехцветного крашения волокнистых материалов, обладающую высокой стойкостью к свету и воде, хорошей насыщенностью цвета и высокой химической активностью. 3 н. и 8 з.п. ф-лы, 7 табл., 6 пр.
и
Изобретение относится к реакционноспособным по отношению к волокнам красителям, предназначенным для крашения или печати текстильных волокнистых материалов. Предложен новый реактивный краситель формулы (1), где R1 - водород, R2 - водород, метил или -CH2-SO3H, D1 - радикал формулы (2), D2 - радикал формулы (3аа), Y в D2 - винил, β-сульфатоэтил, Y в D1- винил, β-хлорэтил, β-сульфатоэтил, k - 1 или 2, m - 2 или 3. Предложенный краситель обеспечивает на целлюлозных или амидосодержащих волокнистых материалах при крашении или печати окраски с повышенной светостойкостью, составляющей 4-5 баллов прочности, и повышенной глубиной цвета при снижении концентрации красителя. 6 н. и 1 з.п. ф-лы, 5 табл., 35 пр.
