Способ непрерывного определения содержания ионов-примесей в растворе

 

Использование: химическая промышленность и аналитическое приборостроение. Сущность изобретения: для определения содержания ионов -примесей в растворе с помощью кондуктометрии раствор пропускают через ионообменный фильтр и электродиализную ячейку. По изменению электропроводности раствора до и после электродиализной ячейки определяют содержание ионов-примесей в нем. 1 ил., 2 табл.

Способ непрерывного определения содержания ионов-примесей в растворе.

Изобретение относится к областям химической промышленности и энергетики и касается вопроса определения ионов-примесей в растворе.

Широко известны физико-химические методы определения ионов-примесей непрерывным способом pН-метрия, использование селективных электродов, кондуктометрия и другие.

Наиболее близким к изобретению является способ [1] изложенный в справочнике Кульского Л.А. Гороновского И.Т. и др. "Справочник по свойствам, методам анализа и очистке воды", Киев, "Наукова Думка", 1980, т.I, c, 278-279, и включает в себя определение электропроводности раствора, как интегрального показателя содержания ионов-примесей в нем (прототип).

Однако, этим способом невозможно определить концентрацию каждого иона в отдельности без предварительного их разделения.

Изобретение направлено на решение задачи, связанной с непрерывным косвенным определением содержания ионов-примесей с помощью кондуктометрии, путем предварительного разделения ионов на ионообменном фильтре и электродиализной ячейке и сокращением трудоемкости анализа.

Для этого в известном способе непрерывного определения содержания ионов-примесей в растворе используют кондуктометрию в процессе прохождения раствора через ионообменный фильтр в электродиализную ячейку (э.д.я.) ионы-примеси разделяются и по уменьшению электропроводности до и после э.д.я. определяют содержание примесей.

Данное предложение имеет следующие существенные отличительные от прототипа признаки: раствор пропускают через э.д.я. для разделения ионов-примесей; замеряют дважды электропроводность раствора до и после э.д.я.

в фильтре осуществляют очистку воды от ионов со знаком заряда, противоположным знаку заряда определяемых ионов-примесей, за счет использования ионообменной смолы; в электродиализной ячейке используют мембрану, способную взаимодействовать с определяемым ионом.

Сущность способа поясняется рисунком, на котором приведена принципиальная схема устройства.

Исходная анализируемая вода последовательно проходит через ионообменный фильтр (1), любое устройство (2), поддерживающее постоянство расхода жидкости, например расходомер, кондуктометрическую ячейку (3), которой замеряется исходная электропроводность воды; электродиализную ячейку (4), кондуктометрическую ячейку (3), в которой замеряется электропроводность воды после анодной или катодной камеры электродиализной ячейки. Содержание необходимого иона определяют по формуле: = _o-_p, где _o исходная электропроводность воды до э.д.я. мкСмсм^-1; _p расчетная электропроводность воды холостого опыта, которая в зависимости от типа определяемого иона пропорциональна электропроводности воды после анодной или катодной камеры э.д.я.

Рассмотрим два варианта определения содержания ионов-примесей.

Вариант I. Определение содержания анионных примесей (например хлор и бикарбонат-ионов) в воде.

В ионообменный фильтр 1 загружается катионит в Н-форме, функция которого заключается в том, чтобы удалять все катионные примеси из воды. Таким образом, за фильтром образуются слабокислый раствор, содержащий, например анионы Cl^- и HCO^-₃. После фильтра замеряется исходная электропроводимость этого раствора, поток которого раздваивается и подается в анодную и катодную камеры э.д.я. в которой установлена анионообменная мембрана. В катодной камере ионы хлора, двигаясь в направлении анода, взаимодействуют с анионообменной мембраной, попадая, в конечном итоге, в анодную камеру. Вследствие меньшей подвижности, чем у хлор-иона, в катодной камере остаются только бикарбонат-ионы. Величина электропроводности на выходе из катодной камеры определяется, в данном случае, наличием в ней бикарбонат-ионов. По разности электропроводностей до и после э. д.я. (на выходе из катодной камеры) определяется количество хлор-ионов в анализируемой воде.

Вариант II. Определение содержания катионных примесей в воде. Отличие в определении катионных примесей от анионных (вариант I) заключается в следующем: в ионообменный фильтр загружается анионит для удаления из воды анионных примесей; в э.д.я. устанавливается катионообменная мембрана;
измерение величины электропроводности производят после анодной камеры э.д. я. (как и в первом случае также замеряется величина электропроводности воды на входе в э.д.я.).

Условия экспериментов, проведенных на установке, и полученные результаты представлены в таблице 1.

Из результатов, представленных в таблице 1, следует:
при определенных условиях нет никакой зависимости между исходной электропроводностью раствора (_o, графа 6) и содержанием определяемого иона (графа 5);
практически отсутствуют определяемые ионы, например хлориды в катодной или ионы натрия в анодной камере (графы 9, 10);
при одинаковом содержании определяемого иона в растворе разность электропроводности до и после э.д.я. не зависит от исходного состава раствора (графа 3);
наблюдается прямо пропорциональная зависимость между (графа 11) и исходным содержанием определяемого иона (графа 5).

Таким образом, за счет разделения ионов-примесей появляется возможность косвенно и непрерывно определять их кондуктометрическим способом.

Предложенный способ позволяет контролировать работу ионообменных фильтров (своевременно определять проскок ионов через фильтрующий элемент), например паросиловых энергетических установок, и сократить объем анализа раствора ручным способом.

Формула изобретения

Способ непрерывного определения содержания ионов-примесей в растворе, заключающийся в пропускании его через ионообменный фильтр, кондуктометрическую ячейку и измерении электропроводности раствора, отличающийся тем, что раствор дополнительно пропускают через электродиализную ячейку, измеряют электропроводность раствора до и после электродиализной ячейки и с учетом полученного результата определяют содержание ионов-примесей в нем, причем используют в фильтре ионообменную смолу, задерживающую ионы со знаком заряда, противоположным знаку заряда определяемых ионов-примесей, и ионообменную мембрану в электродиализной ячейке, способную взаимодействовать с определяемым ионом, а электропроводность после электродиализной ячейки измеряют на выходе из камеры этой ячейки, предназначенной для концентрирования ионов со знаком заряда, противоположным знаку заряда определяемых ионов-примесей.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3