Контейнер устройства сверхвысокого давления

 

Изобретение используется в производстве сверхтвердых материалов, в частности в устройствах для создания сверхвысоких давлений и температур, и может быть использовано при получении сверхтвердых материалов спеканием порошков алмаза и кубического нитрида бора. Сущность изобретения заключается в том, что в контейнере устройства сверхвысокого давления, содержащем корпус из упругопластичного материала с центральным отверстием, в котором соосно размещен нагреватель с отверстием для шихты и с крышками на торцах, нагреватель у торцев имеет фаски со стороны корпуса контейнера с углом 30 70° между наружной поверхностью нагревателя и торцевой поверхностью крышек, а площадь торцевой поверхности нагревателя составляет 0,2 0,8 площади его центрального поперечного сечения, при этом отверстие для шихты выполнено или сквозным, или с одной стороны несквозным с толщиной стенки у глухого торца, равной 0,5 1,5 толщины противоположной крышки. 4 ил.

Изобретение относится к производству сверхтвердых материалов, в частности к устройствам для создания сверхвысоких давлений и температур, и может быть использовано при получении сверхтвердых материалов спеканием порошков алмаза и кубического нитрида бора.

Известен контейнер устройства сверхвысокого давления, корпус которого выполнен из упругопластичного электроизоляционного материала с центральным отверстием, в которое помещается полый цилиндрический нагреватель с прилегающими к его торцам проводящими крышками. В полость цилиндрического нагревателя (реакционный объем) помещается реакционная шихта.

Недостатком известного контейнера является низкий выход в годное сверхтвердых материалов из-за возникающих при их получении градиентов по давлению и температуре. Так, центральная зона реакционного объема испытывает более сильное обжатие, чем зона, прилегающая к крышкам, величина градиентов по давлению по высоте реакционной шихты между центральной зоной и торцами может достигать значений 1 1,5 ГПа при давлении в центре 7 ГПа. Кроме того, из-за неизбежного теплоотвода от торцов нагревателя через крышки в массивные матрицы устройства сверхвысокого давления центральная зона реакционного объема сильнее нагревается, чем прилегающая к крышкам. Градиенты по давлению и температуре приводят к возникновению механических напряжений в образцах сверхтвердых материалов, релаксирующихся через трещинообразование и уменьшающих выход в годное цельнотельных (без трещин и сколов) образцов материалов.

Действующие термоградиенты по высоте реакционного объема в известном контейнере приводят, как и в прототипе, к дополнительному вкладу в градиенты по давлению из-за возникновения термоупругих напряжений в реакционной шихте.

Наличие градиентов по давлению и температуре приводит к появлению механических напряжений в объеме образцов сверхтвердого материала, релакцирующих за счет трещинообразования, снижающего выход в годное сверхтвердых материалов.

Кроме того, меньшие значения давлений и температур, действующих в зонах реакционного объема, прилегающих к крышкам, приводят к получению образцов сверхтвердого материала, обладающих меньшей изностойкостью у торцов по сравнению с центральной зоной, что также снижает выход в годное.

Недостатками известного технического решения являются расход металла на изготовление защитной втулки и дополнительная электроэнергия на ее нагрев и расплавление.

Целью изобретения является повышение износостойкости сверхтвердого материала и выхода в годное.

На фиг. 1 представлен в разрезе контейнер устройства сверхвысокого давления.

Контейнер содержит корпус 1 из упругопластичного материала с центральным отверстием 2, в котором соосно размещен нагреватель 3 с крышками 4 на торцах и отверстием 5 для шихты.

На фиг. 2 представлен вариант нагревателя с несквозным отверстием и толщиной стенки h у глухого торца, равной 0,5 1,5 толщины противолежащей крышки H.

На фиг. 3 показано изометричное изображение нагревателя с заштрихованными площадями торцевой поверхности нагревателя S₁ и центрального поперечного сечения S₂.

На фиг. 4 представлен в разрезе общий вид устройства сверхвысокого давления в сжатом состоянии.

Контейнер установлен в центральных углублениях 6 матриц 7, скрепленных поддерживающими кольцами 8.

Предлагаемое устройство работает следующим образом.

В отверстие 2 корпуса контейнера 1 помещают нагреватель 3 и закрывают с одной стороной крышкой 4. Со стороны незакрытого торца в отверстие 5 нагревателя помещают реакционную шихту и закрывают другой крышкой 4. Если нагреватель 3 с несквозным отверстием, после заполнения реакционной шихтой его закрывают верхней крышкой 4.

Контейнер с корпусом 1 из литографского камня помещают в центральные углубления 6 матриц 7, снабженных поддерживающими кольцами 8.

При силовом воздействии пресса происходят сближение матриц 7 и сдавливание контейнера. Материал корпуса 1 контейнера растекается в зазор между матрицами 7. Возникающие силы трения внутри материала корпуса 1 контейнера и между ним и поверхностью матриц 7 приводят к созданию сверхвысокого давления, действующего со стороны корпуса 1 контейнера и матриц 7 на нагреватель 3 и размещенную в нем реакционную шихту.

Изготовление нагревателя 3 с фасками с углом 30 70^о, с уменьшением площади поперечного сечения от центра к торцам до соотношения 0,2 0,7 приводит к облегчению передачи давления от корпуса 1 контейнера к реакционной шихте в областях, прилегающих к крышкам 4, за счет уменьшения потерь на внутреннее трение и работу по сжатию более тонких стенок нагревателя у торцев, чем в центре. В случае нагревателя с несквозным отверстием облегчается передача давления при толщине стенки у глухого торца, равной 0,5 1,5 толщины противоположной крышки. Облегчение передачи давления от материала корпуса контейнера к реакционной шихте в направлении от середины нагревателя к его торцам способствует уменьшению градиентов по давлению по высоте реакционного объема и к лучшему обжатию реакционной шихты в зонах, прилегающих к торцам, что приводит к повышению износостойкости материала и выхода в годное.

Кроме того, увеличение электросопротивления нагревателя от центра к торцам за счет уменьшения площади его поперечного сечения до 0,2 0,8 площади центрального поперечного сечения приводит при пропускании электрического тока к более сильному тепловыделению в зонах нагревателя, прилегающим к крышкам, чем в центральной зоне. Это приводит к компенсации тепловых потерь от торцев нагревателя и реакционной шихты, обусловленных теплоотводом через крышки в матрицы, и приводит к равномерному распределению температуры по реакционному объему.

Уменьшение градиентов по давлению и температуре в реакционном объеме приводит в свою очередь к увеличению выхода в годное и износостойкости получаемых сверхтвердых материалов.

Изготовление фасок нагревателя с углом меньше 30^о приводит к неравномерной передаче давления от материала корпуса контейнера к реакционной шихте через материал нагревателя. Это приводит к отслоению дисков сверхтвердого материала от торцев образцов. Изготовление фасок нагревателя с углом больше 70^о не обеспечивает устранение действующих в материале корпуса контейнера градиентов по давлению при его передаче через стенки нагревателя к реакционной шихте, что приводит к трещинообразованию в образцах сверхтвердого материала.

При площади торцевой поверхности нагревателя меньше 0,2 площади его центрального поперечного сечения происходит увеличение локального тепловыделения у торцев нагревателя, что уменьшает срок службы устройства и приводит к возникновению термоградиентов по высоте образцов сверхтвердого материала из-за более высоких значений температуры, действующей у торцев, чем в середине нагревателя. При площади торцевой поверхности нагревателя свыше 0,8 площади его центрального поперечного сечения слабее уплотняются зоны реакционной шихты, прилегающие к крышкам, чем центральная зона. Это уменьшает износостойкость образцов сверхтвердого материала у торцев.

При изготовлении нагревателя с несквозным отверстием превышение толщины стенки глухого торца свыше 1,5 толщины противолежащей крышки приводит к уменьшению реакционного объема и, как следствие, к уменьшению производительности устройства. При толщине стенки глухого торца нагревателя менее 0,5 толщины противолежащей крышки возрастает теплоотвод в матрицу со стороны глухого торца нагревателя. Это приводит к уменьшению срока службы устройства сверхвысокого давления и износостойкости образца сверхтвердого материала со стороны глухого торца нагревателя.

Получение образцов сверхтвердого материала в предлагаемом контейнере осуществляли в устройстве сверхвысокого давления типа "тороид" объемом 0,5 см³ при давлении 10,0 ГПа и температуре 2500 К в течение 3 с. В корпус контейнера из литографского камня с диаметром центрального отверстия 5,5 мм и высотой 8 мм помещали нагреватель из графита, оснащенный графитовыми крышками толщиной 1,5 мм. После получения образцов сверхтвердых материалов их извлекали из корпуса контейнера и нагревателя, освобождали от крышек и проводили химическую очистку поверхности образцов сверхтвердого материала от графита, оставшегося от крышек и нагревателя.

Износостойкость образцов сверхтвердого материала определяли как отношение потерь массы образца к объему снятого им материала абразивных кругов на основе зеленого карбида кремния при их точении образцом сверхтвердого материала.

Формула изобретения

КОНТЕЙНЕР УСТРОЙСТВА СВЕРХВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ для получения сверхтвердых материалов, содержащий корпус из упругопластичного материала с центральным отверстием, в котором соосно размещен нагреватель с отверстием для шихты и с крышками на торцах, отличающийся тем, что, с целью повышения износостойкости сверхтвердого материала и выхода в годное, нагреватель выполнен с торцевыми фасками со стороны корпуса контейнера с углом 30 70^o между наружной поверхностью нагревателя и торцевой поверхностью крышек, а площадь торцевой поверхности нагревателя составляет 0,2 0,8 площади его центрального поперечного сечения, при этом отверстие для шихты выполнено или сквозным и с одной стороны несквозным с толщиной стенки у глухого торца, равной 0,5 1,5 толщины противоположной крышки.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4