Способ детектирования примесей в потоке газа и устройство для его осуществления
Использование: в газовом анализе и может быть использовано в аналитическом приборостроении для газовой хроматографии. Сущность изобретения: в способе детектирования примесей в газе вещество испаряют в поток газа и измеряют концентрацию испаряемых молекул и кластеров вещества сенсора и по ее изменению судят о присутствии и концентрации примесей, в качестве вещества сенсора применяют моноокись германия и другие кислые окислы элементов и вещества, содержащие их в виде примесей. В устройстве детектирования примесей в потоке газа введен сенсор, выполненный в виде решетки или кольца, а электронагреватель выполнен с возможностью перемещения вдоль трубки. 2 с. и 4 з. п. ф-лы, 1 ил.
Изобретение относится к газовому анализу и может быть использовано в аналитическом приборостроении для газовой хроматографии, экологических исследований, неразрушающих методов контроля и для других приложений газового анализа, связанных с высокочувствительным детектированием примесей в газе.
Широко известны разнообразные способы детектирования примесей в газах, основанные на применении твердотельных химических сенсоров, изменяющих свой свойства при контакте с газовой примесью. По характеру изменяющихся свойств различают сенсоры: электрические, оптические, магнитные и др. [1]. В каждом классе сенсоров способы различаются также по измеряемым свойствам. Так, например, в электри- ческих сенсорах применяются измерения электропроводности, тока ионной эмиссии, потенциала или емкости. В оптических применяются спектрофотометрия, измерения люминесценции и т.д. Общим недостатком способов, основанных на применении сенсоров, является их недостаточная чувствительность и универсальность, какие требуются для хороших хроматографических детекторов. Поэтому в таком качестве сенсоры не нашли применения. К наиболее чувствительным детекторам такого рода относится так называемый галогенидный течеискатель. Этот детектор получил распространение раньше, чем появился международный термин сенсорного газоанализатора, хотя вполне может быть отнесен к сенсорным способам детектирования. Принцип действия этого способа детектирования [2] заключается в следующем. Чувствительным элементом в галлоидном течеискателе служит платиновый диод с анодом, нагретым до 800-900оС. При наложении на диод разности потенциалов между электродами возникает ток за счет эмиссии положительных ионов с нагретого анода. При контакте анода с газом, содержащим примесь галогенидных соединений, например, фреонов, ток эмиссии возрастает. Порог чувствительности этого способа составляет приблизительно 10-10 мольной доли. По технической сущности этот известный способ ближе других подходит к предлагаемому и может быть принят за прототип. Недостатком способа-прототипа, кроме применения дорогой и дефицитной платины, является узкий круг детектируемых примесей, ограниченный соединениями галогенидов. Этот недостаток обусловлен природой явления, на котором основан способ. Целью предлагаемого изобретения является создание способа детектирования примесей в потоке газа, обладающего высокой чувствительностью к максимальному кругу примесей, включая любые органические соединения. Универсальность и чувствительность в предлагаемом способе должны быть лучше, чем в других известных способах детектирования примесей, применяемых в газовой хроматографии. Поставленная цель достигается способом детектирования примесей в газе путем измерения изменений в свойствах твердотельных сенсоров при их контакте с примесью, отличающимся тем, что измеряют изменение концентрации молекул и кластеров вещества сенсора, испаряемых в поток газа с примесью. Для измерения концентрации молекул и кластеров превращают их в частицы аэрозоля конденсацией пересыщенного пара веществ, дозируемых в поток газа за сенсором. В качестве веществ сенсора применяют моноокись германия и другие низшие окислы элементов, в том числе вещества, содержащие их в виде примесей, например, кварц, корунд, фарфор, керамика, стекла. В поток с примесью за испаряемым сенсором вводят вспомогательный поток газа, содержащий компоненты активации (пассивации) укрупнения молекул и кластеров. Скорость испарения вещества сенсора регулируют нагревом, контролируют по фону аэрозольных частиц и поддерживают в потоке чистого газа их концентрацию в пределах от 10 до 10000 частиц в см3. Отличие предложенного способа от известного (прототипа) заключается в том, что измеряют изменение концентрации молекул и кластеров вещества сенсора, испаряемого в поток газа с примесью. Другие отличия заключаются в том, что для измерения концентрации молекул и кластеров превращают их в частицы аэрозоля конденсацией пересыщенного пара веществ, дозируемых в поток газа за сенсором. В качестве вещества сенсора применяют моноокись германия и другие низшие окислы элементов, в том числе вещества, содержащие их в виде примесей, например, кварц, корунд, фарфор, керамика, стекла. Скорость испарения вещества сенсора регулируют нагревом, контролируют по фону аэрозольных частиц и поддерживают в потоке чистого газа их концентрацию в пределах от 10 до 10000 частиц в см3. Предлагаемый способ основан на новом явлении. Суть явления заключается в том, что скорость испарения многих твердых веществ в поток газа, омывающего нагретый источник, изменяется (увеличивается) от присутствия в газе примесей. Объяснение открытого явления заключается по мнению автора в активированной адсорбции молекул примеси на энергетически неоднородной поверхности нагретого сенсора. Поверхностная диффузия приводит к предпочтительной задержке адсорбированных молекул на участках с максимальным потенциалом адсорбции (впадинах). Такие участки вносят основной вклад в коэффициент конденсации молекул пара сенсора. Адсорбированные молекулы примеси уменьшают коэффициент конденсации. Испарение же происходит в основном с выступающих участков, на которых адсорбиро- ванные молекулы мало задерживаются. В результате концентрация молекул пара сенсора в пристеночном слое газа увеличивается и диффузионный массоперенос их в поток газа также возрастает. Концентрация молекул и кластеров вещества сенсора в потоке увеличивается, что и наблюдается на опыте. Уменьшение концентрации молекул примеси в газе приводит к установлению нового равновесия за счет десорбции с поверхности сенсора. Инерция установления равновесного состояния сенсора не превышает нескольких секунд. Ввиду новизны основополагающего явления измерение концентрации неионизированных молекул и кластеров вещества сенсора, испаряемого в поток газа, ранее не было известно и для детектирования примесей в газе не применялось. Использование указанного признака в предложенном способе позволяет детектировать примеси всех органических соединений с порогом чувствительности в диапазоне 10-10 - 10-12 мольной доли. Таким образом у предложенного способа имеются новые полезные свойства и он обладает существенной новизной. Способ осуществляют в непрерывном стабилизованном потоке пробы газа, контактирующим с поверхностью сенсора. Пересыщение пара конденсирующихся веществ дозируют в чистом газе в пределах концентрации спонтанного образования частиц аэрозоля от 10 до 1000 в см3. Меньшую концентрацию трудно стабилизовать и контролировать. Более высокая концентрация сокращает динамический диапазон измерений приращения концентрации от присутствия примесей. Нагревают сенсор и контролируют приращение концентрации аэрозоля. В качестве индивидуального вещества сенсора наилучшие результаты дало применение моноокиси германия. Испытаны с положительным результатом также кварц, корунд, фарфор, керамика и стекла. Сенсорное вещество в них присутствует по-видимому в виде примеси, более летучей, чем основное вещество. Предположено, что это примеси низших окислов кремния и алюминия. Устанавливают режим нагрева сенсора на уровне приращения сигнала от концентрации аэрозоля![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/916.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/8773.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/916.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/8773.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/916.gif)
![](https://img.poleznayamodel.ru/chr/916.gif)
Формула изобретения
СПОСОБ ДЕТЕКТИРОВАНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ПОТОКЕ ГАЗА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ. 1. Способ детектирования примесей в потоке газа путем измерения изменений в свойствах твердотельных сенсоров при их контакте с примесью, отличающийся тем, что вещество сенсора испаряют в поток газа и измеряют концентрацию испаряемых молекул и кластеров вещества сенсора и по ее изменению судят о присутствии и концентрации примесей. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве вещества сенсора применяют моноокись германия и другие низшие окислы элементов, а также кварц, корунд, фарфор, керамику и стекло. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что молекулы и кластеры превращают в частицы аэрозоля путем конденсации пересыщенного пара аэрозольобразующих веществ, дозируемых в поток газа за сенсором. 4. Способ по пп.1 - 3, отличающийся тем, что в поток газа с исследуемой примесью за сенсором вводят газ, содержащий компоненты активации или пассивации молекул и кластеров. 5. Способ по пп. 1 и 3, отличающийся тем, что рабочий режим испарения вещества сенсора регулируют нагревом и поддерживают его таким, чтобы в потоке концентрация аэрозольных частиц была в пределах от 10 до 10000 частиц/см3. 6. Устройство для детектирования примесей в потоке газа, включающее жаростойкую трубку с электронагревателем, дозаторы конденсирующихся паров и прибор для измерения концентрации аэрозолей, отличающееся тем, что трубка содержит испаряемое вещество сенсора, а электронагреватель выполнен с возможностью перемещения вдоль трубки.РИСУНКИ
Рисунок 1