Способ определения средней плотности аморфных участков целлюлозы

Авторы патента:

G01N24/08 - с использованием ядерного магнитного резонанса (G01N 24/12 имеет преимущество)

Использование: целлюлозно-бумажная, химическая и текстильная промышленность при анализе продукции. Сущность изобретения: измеряют объем, массу воздушно-сухого образца, максимальные амплитуды короткой и длинной компонент сигнала свободной индукции от протонов образца и времена их релаксации, на основании которых судят о средней плотности аморфных участков целлюлозы. 1 табл.

Изобретение относится к исследованию структуры полимерных материалов, а именно целлюлозы, и может быть использовано в целлюлозно-бумажной, химической и текстильной промышленности для анализа продукции при получении искусственных волокон.

Известен способ определения средней плотности аморфных участков целлюлозы, основанный на последовательном определении массы образца и объема, на основании измерений определяют среднюю плотность образца, сравнивают ее с теоретически рассчитанной плотностью кристаллических участков целлюлозы и косвенно рассчитывают среднюю плотность аморфных областей [1].

Наиболее близким техническим решением является способ определения средней плотности аморфных участков целлюлозы, включающий высушивание исследуемого образца, таблетирование, определение массы и объема и последующее проведение рентгенографических измерений, на основании которых оцениваются объемы кристаллической и аморфной областей образца, пропорциональных площадям кривых поглощения соответствующих полос, затем на основании расчета определяют среднее значение плотности аморфных участков [2].

К недостаткам способа следует отнести длительность приготовления образцов (высушивание, измельчение, таблетирование), разрушение образцов в процессе таблетирования, сложность графических расчетов, их значительную погрешность.

Способ определения средней плотности аморфных участков целлюлозы включает измерение массы и объема воздушно-сухого образца целлюлозы, возбуждение и регистрацию сигнала свободной индукции (ССИ) протонов исследуемого образца, определение максимальных амплитуд короткой и длинной компонент сигнала, времена их релаксации и степень средней плотности аморфных участков целлюлозы

_a определяют из соотношения:

_a =

, где Т_2М - время релаксации короткой компоненты ССИ; Т₂ - время релаксации длинной компоненты ССИ; А_Д^о - максимальная амплитуда длинной компоненты ССИ; А_К^о - максимальная амплитуда короткой компоненты ССИ;

- удельная плотность образца,

, где m - масса воздушносухого образца; V - объем воздушносухого образца.

Плотность исходного образца

определяют любым известным методом.

Массу образца m определяют взвешиванием; объем V определяют по величине вытесненного объема бензола (не вызывающего набухание целлюлозы) в мерной мензурке; Т_2М, Т₂, А_Д^о, А_К^о определяют с помощью релаксометра ЯМР

_K имеет постоянное значение для различных видов целлюлозы, равное 1,56 г/см³.

Результаты проведенных экспериментов представлены в таблице.

Способ позволяет быстро и с необходимой точностью определять среднюю плотность аморфных участков целлюлозы.

Формула изобретения

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СРЕДНЕЙ ПЛОТНОСТИ АМОРФНЫХ УЧАСТКОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ, включающий измерение объема V и массы m исследуемого образца, регистрацию физико-химического параметра, на основании которого судят о средней плотности аморфных участков целлюлозы, отличающийся тем, что возбуждают и регистрируют сигнал свободной индукции протонов воздушно-сухого образца, определяют максимальные амплитуды короткой A_к^ои длинной A_д^о компонент сигнала, времена их релаксации T_2м и T₂, а среднюю плотность

_a аморфных участков целлюлозы определяют из соотношения

_a =

,
где

- удельная плотность образца,

РИСУНКИ

Рисунок 1

Изобретение относится к радиоспектроскопии ЯМР и может быть использовано в аналитической химии, экологии и анализе сточных и природных вод

Способ исследования движущейся крови методом ямр // 2017144

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к медицинскому приборостроению, и может быть использовано при хирургических операциях, где нужно обеспечивать постоянный контроль за гематокритовым числом крови

Способ определения удельной поверхности пористых и порошкообразных материалов и устройство для его осуществления // 1836631

Способ регулирования отношения концентраций метиленгликоля и его олигомеров в водных растворах формальдегида // 1828647

Изобретение относится к способам исследования полимергидратов формальдегида (ФА) в водных растворах методом ЯМР спектроскопии и может быть использовано в химической промышленности при производстве синтетического каучука и других продуктов, получаемых в реакциях с участием различных форм ФА, а также в научных исследованиях при изучении механизма этих реакций

Способ определения степени отверждения полимеров с трехмерной сеткой // 1827601

Устройство для получения градиентного магнитного поля // 1804616

Способ определения эффективности действия ингибитора парафиноотложения в нефти // 1804615

Способ селективного возбуждения ядерного магнитного резонанса при томографичекском обследовании // 1784887

Устройство измерения количественного состава пищевых продуктов // 1774239

Способ определения степени кристалличности целлюлозы // 1749800

Способы измерения диффузии посредством ядерного магнитного резонанса (варианты) // 2104565

Устройство для каротажа буровой скважины // 2104566

Способ воздействия на трехуровневую квадрупольную спин- систему // 2105967

Изобретение относится к области радиоспектроскопии и может быть использовано при изучении структуры и строения химических соединений

Способ количественного анализа вещества // 2111479

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа и может быть использовано во всех областях науки, техники и промышленности, в которых требуется определение содержания каких-либо веществ в исходных, промежуточных и конечных продуктах

Устройство термостатирования образца в спектрометре магнитного резонанса // 2119675

Изобретение относится к магнитно-резонансной радиоспектроскопии и предназначено для контроля и поддержания заданной температуры и температурного градиента в объеме исследуемого образца, в частности в экспериментах по измерению времен магнитной релаксации и коэффициентов самодиффузии методом ЯМР

Способ возбуждения сигналов спинового эха // 2122203

Устройство для одновременного обнаружения нескольких взрывчатых веществ и наркотиков в багаже // 2128832

Изобретение относится к области применения ЯКР (ядерный квадрупольный резонанс), в частности в установках для контроля багажа на транспорте, где запрещается провоз взрывчатых веществ и наркотиков

Устройство термостатирования биологических образцов // 2134416

Изобретение относится к устройствам термостатирования биологических образцов, например, исследуемых методами магниторезонансной спектроскопии, и, в частности, может найти применение в технике импульсного ядерного магнитного резонса (ЯМР) для регулирования и поддержания температур образца в датчике ЯМР релаксометра-диффузометра

Способ определения температуры размягчения тяжелых нефтепродуктов // 2135986

Изобретение относится к способам исследования реологических свойств материалов с помощью ядерно-магнитного резонанса и может быть использовано для определения температуры размягчения тяжелых нефтепродуктов, например гудронов, мазутов, битумов, крекинг-остатков, песков и др

Способ определения степени замещения целлюлозы // 2139527

Изобретение относится к физико-химическому анализу и может быть использовано при количественном определении протоносодержащих веществ в исходных, промежуточных и конечных продуктах