Способ получения сульфида кадмия
Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения сульфида кадмия, и может быть использовано в технологии полупроводниковых материалов. Способ заключается в разложении бис (диэтилдитиокарбамато) кадмия в смеси этанол - этилендиамин, взятых в соотношении 1:0,03 - 0,05 об.ч. при 50 - 80°С в течение 1 - 10 ч. Выход сульфида кадмия составляет 98% . Продукт имеет следующий состав, мас.%: Cd 70,00; S 21,58; C 2,48; H 0,61; N 1,62. Cd:S=0,92. 3 табл.
Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения сульфида кадмия, и может быть использовано в технологии полупроводниковых материалов.
Известны способы получения сульфида кадмия из внутрикомплексных соединений кадмия с серусодержащими органическими реагентами, когда сульфид кадмия образуется за счет термического разложения исходных внутрикомплексных соединений, имеющих связи кадмий-сера. Недостатком этих способов является применение высокой температуры, инертной атмосферы. Наиболее близким к заявляемому является способ получения сульфида кадмия путем термического разложения внутрикомплексного соединения бис(диэтилдитиокарбамато)кадмия, растворенного в пиридине. Недостатком этого способа является использование высоких температур - 200-340оС, специальной аппаратуры, применение опасного метода разбрызгивания, а также использование легколетучего, с сильным запахом, токсичного и экологически вредного пиридина. Все это усложняет процесс и связано с опасными условиями его проведения. Задачей изобретения является упрощение способа получения за счет снижения температуры и применения простой аппаратуры. Задачей данного изобретения является также обеспечение безопасных условий проведения процесса путем снижения температуры, использования малотоксичных и экологически менее вредных неводных растворителей при их небольших расходах. Поставленная задача решается тем, что в способе получения сульфида кадмия путем разложения внутрикомплексного соединения бис(диэтилдитиокарбамато)кадмия разложению подвергают раствор бис(диэтилдитиокарбамато)кадмия в смеси этанол-этилендиамин 1:0,03-0,05 (об.ч.) при 50-80оС в течение 1-10 ч. Отличительными признаками являются: разложение в смеси этанол - этилендиамин, объемное соотношение этанола и этилендиамина 1:0,03-0,05, процесс ведут при 50-80оС в течение 1-10 ч. Способ с такими отличительными признаками авторами не выявлен. Упрощение и обеспечение безопасных условий достигается использованием более технологичных реагентов, менее токсичных и экологически вредных неводных растворителей в небольших количествах. Выбор этанола обусловлен также тем, что этанол достаточно хорошо растворяет бис(диэтилдитиокарбамато)кадмий при малых количествах этилендиамина и невысоких температурах. Объем этилендиамина 3-5 мл является оптимальным, так как уменьшение количества этилендиамина приводит к ухудшению качества получаемого продукта, а дальнейшее увеличение его количества приводит к увеличению вязкости раствора и слипанию получаемого продукта. Соотношение этанола и этилендиамина является оптимальным. Использование именно такого состава смеси позволяет полностью растворять бис(диэтилдитиокарбамато)кадмий и достаточно быстро проводить процесс разложения при низких температурах. Время и температура выбраны таким образом, чтобы процесс разложения протекал достаточно быстро, с большой степенью разложения, хорошим качеством получаемого продукта
-CdS. Причем предлагаемый способ позволяет получить продукт с большим выходом (75-99%). Снижение температуры ведет к увеличению времени нагревания, что технологически нецелесообразно, а увеличение времени нагревания нецелесообразно, так как не влияет на улучшение качества продукта. Уменьшение времени ухудшает качество продукта. Кроме того, эти параметры влияют на выход продукта. Выбор оптимальных условий получения приведен в табл. 1, 2, 3. Образующийся после разложения продукт по данным рентгенофазового и химического анализов представляет собой -CdS. Промышленная применимость иллюстрируется примером. П р и м е р. 1,0 г бис(диэтилдитиокарбамато)кадмия помещают в стеклянный стакан емкостью 150-200 мл и приливают смесь 5 мл 70%-ного водного раствора этилендиамина и 100 мл этанола (соотношение этанола и этилендиамина 1:0,05, по объему). Стакан помещают на водяную баню с температурой 70оС, растворяют бис(диэтилдитиокарбамато)кадмий при перемешивании, стакан с реакционной смесью нагревают часовым стеклом и выдерживают на бане 1 ч. Выделившийся ярко-желтый порошок отфильтровывают в горячем состоянии от маточного раствора через стеклянный фильтр (пор 40), промывают на фильтре последовательно 100 мл этанола, 100 мл дистиллированной воды, 100 мл ацетона, сушат на воздухе. Выход продукта 0,32 г (98%). Химический анализ продукта, %: Cd 70,00; S 21,58; C 2,48; H 0,61; N 1,62; Cd:S = 0,92.Формула изобретения
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДА КАДМИЯ путем разложения внутрикомплексного соединения бис(диэтилдитиокарбамато) кадмия в среде органического растворителя, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют смесь этанола с этилендиамином, взятых в объемном соотношении 1 : 0,03 - 0,05 соответственно, и процесс ведут при 50 - 80oС в течение 1 - 10 ч.РИСУНКИ
Рисунок 1
Похожие патенты:
Способ получения сернистого кадмия // 291876
Патент 191506 // 191506
Способ получения сульфидов кадмия и свинца // 2203855
Изобретение относится к способам получения порошковых материалов в расплавленных солях, в частности к способам получения порошкообразных сульфидов кадмия и свинца
Изобретение относится к технологии получения халькогенидов цинка и кадмия, пригодных для изготовления оптических деталей, прозрачных в широкой области спектра
Изобретение относится к химической, электронной и оптической отраслям промышленности, а именно к одностадийному способу получения стабильных наночастиц сульфида кадмия (CdS) непосредственно в среде акриловых мономеров
Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Способ получения кристаллического сульфида кадмия включает помещение сульфатредуцирующих бактерий в синтетическую среду, содержащую металлы, и добавление питательных веществ, включающих в себя растворы витаминов, солей, кофакторов. При культивировании используют сульфатредуцирующие бактерии Desulfovibrio sp. A2, и синтетическую среду, содержащую источник ионов кадмия - раствор хлорида кадмия. Концентрация ионов кадмия в синтетической среде 150 мг/л. В емкость для культивирования помещают алюминиевую фольгу, культивирование проводят при температуре 28°C в течение 18 суток. Собранный с фольги и со дна флакона осадок, содержащий кристаллы сульфида кадмия, высушивают. Изобретение позволяет получить сульфид кадмия из сточных вод и жидких отходов металлургических предприятий. 2 ил., 3 табл., 1 пр.
Биосовместимый наноматериал для фотосенсибилизации синглетного кислорода и способ его получения // 2607579
Группа изобретений относится к области медицины, в частности к онкологии, и описывает биосовместимый наноматериал и способ его получения. Предлагаемый биосовместимый наноматериал представляет собой гибридные ассоциаты коллоидных квантовых точек CdS средними размерами 2-4 нм с катионами метиленового голубого (МВ+) в концентрации 10-1-10-4 (νкрасит/νCdS). Способ включает двуструйное сливание 0,6-5% раствора сульфида натрия и 0,8-7% раствора бромида кадмия с расплавом желатины с получением коллоидного раствора, содержащего коллоидные квантовые точки CdS, раствор выдерживают при температуре 4- 10°C, полученный желатиновый студень измельчают до размера гранул 5-10 мм, промывают в дистиллированной воде при температуре от 7 до 13°C в течение 30 мин, сцеживают лишнюю воду и гранулы нагреваются до температуры свыше 40°C. Наноматериал обладает высокой эффективностью генерации синглетного кислорода и удовлетворительными параметрами цитотоксичности, свидетельствующими о его биосовместимости. Изобретение может быть использовано в медицине и биологии для фотодинамической терапии онкологических и других заболеваний человека. 2 н.п. ф-лы, 6 ил.
