Способ определения кобальта в биологическом материале

 

Способ определения кобальта. Использование: в аналитической химии. Сущность изобретения: водный раствор пробы обрабатывают пикриновой кислотой, полученный пикрат экстрагируют хлороформным раствором -метил- ³-циклогексен -1,2- дикарбоновой кислоты, органическую фазу отделяют, разбавляют этиловым спиртом с последующим атомно-абсорбционным анализом спиртового раствора. 2 табл.

Изобретение относится к токсикологии, в частности к способам определения кобальта в различных органах и тканях человека, и может быть использовано для извлечения данного металла из биологического материала.

Известен способ определения кобальта в биологическом материале, включающем минерализацию пробы и обработку химическим реагентом (1).

Недостатком известного способа является недостаточная чувствительность и низкая селективность.

Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности при определении кобальта в биологическом материале.

Поставленная цель достигается тем, что пробу после минерализации обрабатывают пикриновой кислотой, экстрагируют хлороформным раствором - метил - ³ - циклогексан 1,2 - дикарбоновой кислоты, экстракт обрабатывают этиловым спиртом с последующим атомно-абсорбционным анализом спиртового раствора.

Заявленный способ осуществляется следующим образом.

Подготовка пробы. В колбу помещают измельченный биологический материал массой 30 г, заливают его 35-40 мл смеси, состоящей из равных объемов воды, концентрированных серной и азотной кислот. При минерализации к содержимому добавляют по каплям азотную кислоту, регулируя ее так, чтобы она расходовалась полностью. Разрушив форменные элементы, получают жидкость, которую продолжают нагревать постоянно добавляя азотную кислоту. Минерализацию проводят до тех пор, пока жидкость при нагревании в течение 30-40 мин без добавления азотной кислоты и выделения белых паров не будет кипеть.

Экстракция. К 2,5 мл анализируемого раствора добавляют 2,5 мл 7 10^-2 М стандартного раствора пикриновой кислоты и экстрагируют с 5,0 мл 5 х 10^-2М хлороформным раствором - метил ³ циклогексен 1,2 - дикарбоновой кислоты. Органическую фазу отделяют, профильтровывают и разбавляют абсолютным этиловым спиртом в соотношении по объему 1: 2. Содержание кобальта определяют атомно-абсорбционным методом на приборе марки "HITACHI" при аналитической линии равной 240,7 нм. Вначале пропускают стандартные растворы, а затем фотометрируют анализируемые пробы и по калибровочному графику находят концентрацию данного металла.

С помощью заявленного способа проанализированы образцы различных органов и тканей человека с известным содержанием металла. Результаты определения металла приведены в табл. 1. Полученные данные статически обработаны. Достоверность результатов проверена при анализе искусственных смесей стандартных образцов. Полученные данные сопоставлены с результатами фотометрического метода определения кобальта.

Кобальт в различных органах и тканях человека определяли двумя способами и проверяли с помощью критерия Фишера. Расхождения незначительные и их можно отнести к одной совокупности. Относительное стандартное отклонение при определении кобальта составляет 0,02-0,04. Предел обнаружения металла в экстракте составляет 0,005 мкг/кг.

Преимущества по отношению к прототипу приведены в табл. 2.

Предложенный способ экономически эффективен, поскольку при его реализации используются дешевые реагенты и регенерируемый экстрагент. (56) Быховская М. С. , Гинзбург С. Л. , Хализова О. Д. Методы определения вредных веществ в воздухе. М. , 1966, c. 178-180.

Тананайко М. М. , Горенштейн Л. Н. Украинский химический журнал, 1975. , т. 41, N 9, с. 996-997.

Формула изобретения

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА В БИОЛОГИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ, включающий минерализацию пробы и обработку химических реагентов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, пробу после минерализации обрабатывают пикриновой кислотой, экстрагируют хлороформным раствором -метил- ³ -циклогексен-1,2-дикарбоновой кислоты, экстракт обрабатывают этиловым спиртом с последующим атомно-абсорбционным анализом спиртового раствора.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2