Способ переработки титансодержащего концентрата
ОПИСАНИЕ ИЗОБРКТЕНИ
К ИАТЕНТУ
Комитет Российской Федерации ио натентам и товарным знакам (О) 5053428/02 (22) 0707.92
{46) ЗО;И,93 Бюа Na 43-44
{7, 3) Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского научного центра PAH .{73) Петров BБ„ Заонегина Ж.Ю.; Быченя Ю.Г; НиколвевАИ;Калинников BT.
{УЗ} Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского научного . центра РАН (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ТИТЯНСОДЕРЖАЩЕГО КОНЦЕНТРАТА (57) Изобретение относится к сгюсобу переработки титансодержащего концентрата азотной кислоты с разделением жидкой и твердой фаз. Сущность: обработку концентрата ведут 50 — 70%-ной азот(в) RU (и) 2003715 С1 (51) 5 CZ2834 12 C01GZ3j64 ной кислотой при температуре 20 — 70 С в течение
025 — 3,0 ч, после разделения фаз твердую фазу подвергают гидроклассификации с получением гидроксида кремния и очищенного концентрата, последний обьединяют с жидкой фазой, полученную суспензию нагревают до 60 — 80 С вводят анатазные зародыши в количестве 2 — 596 от содержания диоксида титана в концентрате и продолжают нагрев до кипения со скоростью 0,5— . 20 C/ìèí суспензию выдерживают в режиме кипения с отбором конденсата и компенсацией потерь уровня сначала исходной азотной кислотой, затем водой. полученную суспензию фильтруют, осадок гидрокпассифицируют с получением оборотного невскрытого концентрата и титанового продукта анатазной модификации. 1 табл.
2003715
50
Изобретение относится к химической технологии минерального сырья.
Известен способ переработки перовскитавага концентрата путем ега разложения 50% -най азотной кислотой при температуре 150 С в течение 3 ч, Затем суспенэи а охлаждают и фильтруют с получением осадка, состоящего из анатаэа и рутила в примерно равном соотношении. (Кострихин В,M., Мелентьев Б.H. и Резниченко В,А, Автоклавное вскрытие перавскитавого кон«ентрата, Минеральное сырье. M. Недра, в;
13, 1966, с. 63-69).
Недостатка ли этого способа являются вь.сакае содержание рутила, мешающего применять продукт в качестве катализатора, а также высокая температура, вызывающая необходимость проведения процесса при повышенном давлении.
Известен также способ переработки перавскитаваго концентрата, закл а вдающийся в том, что концентрат крупностью менее 50 мхм разлагают 20-30%-ной соляной или 4048%-ной азотной кислотой при 160-200 С в те ение 1,0-2,5 ч, затем суспензию фильтруют с получением титанового продукта. содержащего большое количество диоксида
Tv Tана рутильной модификации (Г1атент
ФРГ Г11 ДД 285033. кл, С 01 G 23104).
Недаста1ками этого способа являются получение продукта с повышенным содер><анием диоксида титана рутильнай модиФика«ии, не обладающей каталитическими свайс1 вами. а также высокие температуры и сложность аппаратурного оформления процесса, Цель изобретения — повышение содержания диоксида титана анатазной модификации в готовом продукте, обладающего каталитичесхими свойствами.
Поставленная задача решае1ся те л, что измельченный титансадержащий концентрат обрабатгявают 50-70%-ной азотной кислотой при 20-70 С в течение 0.25-1 0 ч. Из полученной суспензии отделяют жидку а
Фазу, а твердую фазу подверга от гидрохлассификации с получением гидроксида
Kp0I 1íèÿ и очищенного концентрата. Очищеиный концентрат абьединяют с жидкой фазой, суспензи. а нагрева от да 60-80 С и вводят анатазные зародыши в количестве
2-5% от содержания диоксида титана в концентрате. Затем суспензи о нагревают до кипения са скоростью 0,5-2,0"С в минуту и выдержива ат в этом режиме с отбором конденсата в количесгв 65% от абьема жидкой фазы и с компенсаций потерь уровня исходной азотной кислотой. 3318t4 продолжают процесс с отбором конденсата в количестве 60% от абьема кидкай фазы и компенсацией потерь уровня водой. После этого суспензию фильтруют, осадок гидроклассифицируют с получением оборотного невстрытого концентрата и титанового продукта анатазной модификации. Невстрытый концентрат возвращают на стадию разложения. Выбор интервалов заявляемого технического решения обусловлен следующим.
Обработка концентрата 50-70%-ной азотной кислотой при 20-70 С s течение 0,25-1,0 ч проводится с целью очистки от силикатной составляющей и использования кислоты на второй стадии разложения концентрата, Температурные пределы на стадии очистки обусловлены; нижний (20 С) — не требует расхода энергии на принудительное охлаждение и дает возможность осуществить процесс за. технологически приемлемое время, верхний (70 С) — позволяет не допустить перехода в жидкую фазу ценных компонентов,. а также примесей загрязняющих гидроксид кремния. Это требуе сокращения времени обработки до нижнего временного интервала. Интервал температур, при которых осуществляется введение анатаэных зародышей (60-80 С), обусловлен тем, что при этих температурах начинается переход титана в раствор с одновременным его гидралиэагл.
Интервал расхода анатазных зародышей обусловлен тем, что при расходе ниже
2% снижается эффективность их действия и в продукте увеличивается содержание диоксида титана рутильной модификации. Расход более 5% не повышает эффективности действия зародышей и нетехнологичен. Интервал скорас ги на грев а сус пензии (0,52,0 С/мин) после введения зародышей позволяет реализовать необходимое индукционное время для оптимального воздействия зародышей на структуру осадка.
Выдержка суспенэии в ре>киме кипения с отборо"1 конденсата и компенсацией floтерь уровня свежей или оборотной азотной кислотой позволяет поддерживать постоянной концентра«ию кислоты в зоре реакции.
Пример 1. Берут 1 кг перовскитового концентрата состава, мас.%: TiQ> 41,6; СаО
30,5; LnzOg 3,4; ЕегОз 4,5; MgO 4,0; А(20з 2,0;
КЬ20 0,71; Та20к 0,024; SiOg 12,8; Th0z
0,054 и обрабатывают его 2.2 л 50%-най азотной кислоты при 50ОС в течение 1 ч.
Суспензию фильтруют и получают 1,8 л жидка1л фазы и 1,52 кг твердого фазы. Твердую фазу гидраклассифицируют и олучают 1,1 кг влажного очищенного концентрата и 0;2 кг Гидрахсида кремния.
Очищенный влажный концентрат обьединяют с 1,8 л жидкой фазы и 1,04 л свежей
59%-Най азагНай КИСЛа1Ы И Паву аЮГ ГуС2003715
55 пензию с концентрацией азотной кислоты в жидкой фазе, равной 50 -ной НИОз. Суспензию нагревают до 60 С и вводят анатазные зародыши в количестве 5 от содержания диоксида титана в концентрате, затем продолжают нагрев до кипения со скоростью 0,5 С вминуту,,Суспензию выдерживают в режиме кипения с отбором конденсата в количестве 1,85 л (65 от объема жидкой фазы) и компенсацией потерь уровня 50 -ной азотной кислотой, затем продолжают процесс с отбором конденсата в количестве 1,7 л (60 от объема жидкой фазы) и компенсацией потерь уровня водой.
Суспензию фильтруют с выделением 1.0 кг влажного осадка и 2,1 л жидкой фазы. Осадок гидроклассифицируют с получением
0,69 кг влажного титанового продукта анатазной модификации и 0,18 кr влажного
ыевскрытого концентрата, который направляют на повторное разложение. Содержание диоксида титана анатазной модификации в осадке после сушки составляет 89,7%.
П р и M е р 2. Берут 1 кг перовскитавого концентрата по примеру 1 и обрабатывают его 1,7 л 70 -ной азотной кислоты при 70 С в течение 0;25 ч, Суспензию фильтруют и получают 1,3 л жидкой фазы и 1,56 кг твердой фазы, которую гидроклассифицируют и получают 1,05 кг влажного очищенного концентрата и 0,2 кг гидроксида кремния.
Очищенный влажный концентрат обьединяют с 1,3 л жидкой фазы, дабавля от 0,7 л 70 -ной азотной кислоты и получают суспензию с концентрацией НКОз в жидкой фазе, равной 65 . Суспензию нагревают до
80 С и вводят анатазные зародыши в количестве 2 от содержания диоксида титана в концентрате и продолжают нагревание до кипения со скоростью 2 С в минуту. Суспензию выдерживают s режиме кипения с отбором конденсата в количестве 1,43 л (65 ат обьема жидкой фазы) с компенсацией потерь уровня исходной азотной кислотой и затем процесс продал>кают с отбором конденсата в количестве 1,3 л (60 от объема жидкой фазы) и компенсацией потерь уровня водой.
Суспензию фильтруют с выделением
0.90 кг влажного осадка и 1,8 л жидкой фазы. Осадок гидраклассифицируют с получением 0,8 кг влажного титанового продукта энатэзной модификации и 0,1 кг влажного невскрытого концентрата, который направляют на г1авторное разложение.
Содержание диоксида титана анэтэзнай модификации в осадке после сушки составляет 98,4 .
Примеры 3-9 приведены в таблице.
Пример 10. Берут 1 кг лопэритового концентрата состава. мас. %: TiOg 40,0;
Ы>Оз 34,4: КЬ20ь 8,16; Та205 0,68; СаО 4,3;
SiOz 6,2; Тп02 0,5 и обрабатывают его 2,2 л
50 -ной азотной кислотой при 50 С в течение 1 ч. Суспензию фильтруют и получают
1,8 л жидкой фазы и 1.47 кг твердой фазы, Твердую фазу гидроклассифицируют и получают 1.40 кг влажного очищенного концентрата и 0,07 кг гидроксида кремния.
Очищенный влажный концентрат обьединяют с 1.8 л жидкой фазы и 1,0 л свежей
59 -ной азотной кислоты и получают суспензию с концентрацией НМОз в жидкой фазе, равной 50%.
Суспензию нагревают до 60 С и вводят анатазные зародыши в количестве 5% от содержания диоксида титана в концентрате, затем продолжают нагрев до кипения со скоростью 0,5 С, Суспензию выдерживают в режиме кипения с отбором конденсата в количестве 1,8 л (65 ат объема жидкой фазы) и компенсацией потерь уровня исходной азотной кислотой, затем процесс продолжэют с отбором конденсата в количестве
1,7 л (60% ат объема жидкой фазы) и компенсацией потерь в одой. Суспензию фильтруют с выделением 1,0 кг влажного осадка и
2,3 л жидкой фазы. Осадок гидраклассифицируют с получением 0,80 кг влажного титанового продукта анатазной модификации и
0,2 кг влажного невскрытого концентрата, который направляют нэ повторное разложение. Содержание диоксида титана энэтэзной модификации в осадке после сушки составляет 86,8",4.
Пример 11. Берут 1 кг лопаритового концентрата состава по примеру 10 и обрабатывают его 1,7 л 70 -ной азотной кислоты при 70 С в течение 0,5 ч. Суспензию фильтруют и получают 1,3 л жидкой фазы и
1,50 твердой фазы, которую гидроклассифи«иру ат и получают 1,02 кг влажного очищенного концентрата и 0,12 кг гидроксида кремния.
Очищенный влажный концентрат обьединяют с 1,3 л жидкой фазы и добавляют 0,7 л 70 -ной азотной кислоты и получают суспензию с концентрацией НМОз в жидкой фазе, равной 65 j(,. .Суспензию нагревают до
80"С и вводят анатазные зародыши в количестве 2 от содержания диоксида титана в концентрате и продолжают нагрев да кипения со скоростью 2 С в минуту. Суспензию выдерживают в режиме кипения с отбором конденсата в количестве 1,3 л (65% от обьема жидкой фазы) и компенсацией потерь уровня исходной азотной кислотой, затем процесс продолжают с отбором конденсата в количестве 1 2 л (60% от объема жидкой
2003715 фазы) и компенсацией потерь уровня водой.
Суспензию фильтруют с выделением 0,95 кг влажного осадка и 1,55 л жидкой фазы.
Осадок гидроклассифицируют с получением 0,82 Kl влажного титанового продукта 5 анатазной модификации и 0,13 кг влажного невскрытого концентрата, который направляют на повторное разложение.
Содержание диоксида титана анэтазной модификации в осадке после сушки состав- 10 ляет 98,3%.
Примеры 12-15 приведены в таблице.
Как видно из приведенных примеров, переработка титансодержащего концентрата по заявляемому способу позволяет получать титановый продукт, содержащий от
85,4 до 98,4% диоксида титана анатазной модификации.
Кроме того имеет место упрощение аппаратурного оформления процесса в сравнении с прототипом, 2003715
Продолж< .н<<е табли<<<,< ищенного концентрата г
"С/мин за в продук<е, Я, нцентрат
0,5
2,0
1.5
94,6
1,0
92,8
0,5
88,3
2,0
96.1
1,0 центрат
0,5
2,0
98,3
1 5
2.0
1,0 I
2.0
89.8
95.3
Формула изобретения
Составитель В. MacnoGoee
Техред M.Моргентал Коррек гор С 1Оско
Редактор С. Кулакова
Тираж Подписное
НПО Поиск" Распагента
113035, 1,1осква. Ж-35, Раушская наб., 4/5
Заказ 3310
Производственно-иэда<ельский комГэинат "Патент", г. Ужгород, у!<.Га<лр««а. 101
СПОСОБ ПЕРЕ РАБОТКИ ТИТАН СОДЕРЖАЩЕГО КОНЦЕ HT РАТА. включающий его обработку азотной кислотой, разделение жидкой и твердой фаз, отличающийся тем, что обработку концентрата ведут 50 - 70%-ной азотной кислотой при 20 - 70 С в течение 0.25 - 1,0 ч. после разделения фаз твердую фазу подвергают гидроклассификации с получением гидроксида кремния и очищенного концентрата, последний обьединяют с жидкой фазой, полученную суспензию нагревают до 60—
I скорогть нагрева., содержание а«а<а
80 С. вводят анатазные зародыши в количестве 2 - 50 от содержания диоксида титана в концентрате и продолжают нагрев до кипения со скоростью 0 5 - 2 0 град/мин, суспензию выдерживают в режиме кипения с отбором конденсата и компенсацией потерь уровня кислотности сначала исходной азотной кислотой, затем водой, полученную суспе«зию фильтрук)т, осадок гидроклассифициру<от с r