Способ получения титана высокой чистоты

 

Использование: получение титана высокой чистоты рафинированием электроннолучевой плавкой. Сущность: плавку титана ведут в электронно-лучевой установке при мощности электронного луча 0,5-0,8 кВт/см2 со скоростью 6-8 мм/мин лении остаточных газов не более 1 мм рт. ст. и натекании не выше 0,1 л мкм/с. 1 табл.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (505 С 22 B 34/12

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

BEQOMCTBO СССР

{ГОСПАТЕНТ СССР) 3I6FMINIA3

j ЙТЕНИЮ- УЕЕННЧЕ6ЩЩ

БИБЛИОТЕКА

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4918580/02 (22) 12.03.91 (46) 23.01,93. Бюл. N - 3 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" (72) А.В.Елютин, Л.И.Вороненко, Л.В.Федулаева и А.А.Спасская (56) "Распыляемые мишени из высокочистого титана VLSIS". Каталог фирмы Vacuum

MetaIIurgIkaI, Со Ltd, 1988.

Патент США % 4793854, кл. С 22 В

34/12, 1975.

Изобретение относится к металлургии титана, а именно к способам получения титана высокой чистоты.

Известен способ получения титана высокой чистоты. включающий электронно-лучевую плавку электролитического титана при давлении остаточных газов 1 10 m

bar (Распыляющие мишени из высокочистого ти гана для VLSIS. Каталог фирмы Vacuum . MetaIlurgIeal Со Ltd, I988). Титан, получаемый этим способом, характеризуется: содержанием кислорода на уровне 60 ppm; водорода 20 ppm; азота 3 ppm; железа, никеля, хрома не более 5 ppm каждого; натрия и калия не более 0,1 ppm; твердостью, равной 84 кг/мм и отношением электросопротивлений на уровне 85, Прототипом предлагаемого является способ получения титана высокой чистоты электронно-лучевой плавкой исходного титана, содержащего 100-160 ppm кислорода, не более 10 ppm железа, не более 18 ppm хрома, 1 ppm никеля, 325 ppm натрия, 175

ppm калия (1).

„„ П„„178957О Al

{54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНА ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

{57) Использование: получение титана высокой чистоты рафинированием электроннолучевой плавкой, Сущность; плавку титана ведут в электронно-лучевой установке при мощности электронного луча 0,5-0,8 кВт/см со скоростью 6-8 мм/мин при дав2 лении остаточных газов не более 1 10 мм рт. ст, и натекании не выше 0,1 л мкм/с. 1 табл, Плавку проводят при мощности электронного луча 20-30 кВт со скоростью 2 кг/ч при давлении остаточных газов в рабочем объеме 3,7 10 мм рт. ст.

Полученный этим способом материал содержит 100-150 ppm кислорода; 0,4-0,8

ppm железа; 0,3-0,5 ppm хрома; 0,1-0,3 ppm никеля, не более 0,05 ppm К и Na. Твердость полученного материала составляет около 80 кг/мм, При этом отношение электросопротивлений колеблется в интервале 55-75.

Целью изобретения является улучшение качества титана за счет повышения величины отношения электросопротивлений 300к С ОС

В,гк

Цель достигается тем, что в предлагаемом способе рафинировочную плавку титана ведут в электронно-лучевой установке при мощности электронного луча 05-0,8 кВт/см со скоростью 6-8 мм/мин приуавг лении остаточных газов не более 1 10 мм рт. ст. и натекании не выше 0,1 л,мин/с.

1789570

Найденные параметры плавки обеспечивают получение материала более высокого качества с улучшенными отношением электросопротивлений (ОСС по прототипу

55-75, ООС по заявленному способу 90120), 3То связано с тем, что заявленные параметры повышают степень очистки исходного титана от щелочных металлов до

0,01 ppm; от алюминия до 10 ppm; кальция, магния, марганца до 0,01 ppm, Кроме того, ограничение величин натекания и давления остаточных газов в рабочем объеме, дают возможность проводить электронно-лучевую плавку при парциальном давлении кислород- и углеродсодержащих газов не более 1 10 мм рт, ст. (каждого), и азотосодержащих — не более

1 10 мм рт. ст., что позволяет оставить на исходном уровне концентрации кислорода, углерода, азота и повысить отношение электросопротивлений ООС с 75 до 90-120.

Обоснование режймов. Проводя электронно-лучевую плавку материала со скорость о, превышающей 8 мм/мин или при мощности электронного луча менее 0,5 кВт/см, получают слитки с величиной отношения электросопротивлений менее 20, изза включений непроплавленного металла и высокой концентрации металлических примесей.

Если мощность электронного луча превышает 0,8 кВт/см, или титан плавят со скоростью менее 6 мм/мин, то получают слитки значительно загрязненные примесями внедрения — суммарная концентрация которых достигает 2000 ррах.

Отношение электросопротивлений в таких слитках также не превышает 20 единиц, По-видимому, это связано с увеличением времени контакта остаточных газов с расплавом за счет увеличения ванны расплава и значительного снижения скорости кристаллизации металла; кроме этого, перегрев металла ведет также к повышенному испаФормула изобретения

Способ получения титана высокой чистоты, включающий рафинирование электронно-лучевой плавкой, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества металрению титана и, следовательно, обогащению его примесями труднолетучих элементов.

Увеличение давления более 5 10 мм рт. ст. или натекания выше 0 1 л.мм/с при проведении плавки значительно повышают парциальное давление газов, находящихся в атмосфере рабочего объема, и, следовательно приводит к росту концентрации кис"0 порода, углерода, азота в слитке и снижению величины отношения электросопротивления ООС.

Пример 1. Титан, содержащий: О100-160 ppm; N 5-8 ppm; С 10 ppm; Fe 3-9

15 ppm; Cr3-6 ppm; AI 100 ððâ; Са30 ppm; Mg

10 ppm; Мп 400 ppm; Ni 0,4 ppm; Na 400 ppm;

Со 0,4 ppm; К вЂ” 500 ppm; загружали в электронно-лучевую печь.

Режимы плавки:

Мощность электронного луча (N) 0,6 кВт/см;

Скорость плавки (V) 7 мм/мин;

Давление остаточных газов в рабочем объеме(Р„,) <<5. 1Î бмм рт. ст.;

Натекание в рабочий объем 0,1 л мин/с.

После плавки по указанным выше режимам полученный слиток титана имеет: ООС

90;; и содержит: Π— 100 — =

2.

30 160 ppm; N5 — 8 ppm; C10ppm; Fe 3-9 ppm;

Cr 3 — 5 ppm; Al 10 ppm; Са 0,05 ppm; Mg < 0,1

ppm: Мп<0,01 ppm: Ni 0,4 рргп:Со 0.04 pptTr, Na<0,04 ppm: К < 0,03 ppm.

Режимы плавки и величины ООС для примеров 2-11 указаны в таблице.

Таким образом заявленный способ позволяет получить титан, обладающий высокими электрофизическими свойствами с

ООС 100 (по прототипу не более 75), 40 Такой материал может быть использован для изготовления мишеней магнетрочного распыления.

Способ может быть реализован на стандартном оборудовании, выпускаемом в

45 стРане ла за счет повышения злектрофизических свойств, плавку проводят при мощности электронного луча 0,5-0,8 кВт/см и скоро2 сти 6-8 ммlмин при давлении остаточных газов в рабочем объеме не более 1 10 5 мм рт. ст. и натекании не выше 0,1 л мкм/с.

1789570

Составитель -В, Юдин

Техред М. Мор гентал

Корректор H.Ñëoáoäÿíèê

Редактор С,Кулакова

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 329 Тираж Подписное

8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5