Способ получения ректификованного спирта из спиртсодержащих смесей

 

Использование: спиртовая промышениость, Сущность изобретения: способ получения ректификованного спиртьа из спиртсодержащих смесей путем кипячения спиртсодержащей смеси в кубовой части эпюрата колонны в течение 10-30 мин введения в нее марганцевокислого калия в количестве ОД - 5 г на 1 дм3 спирта при достижении крепости эпюрата 8 - 50%, эпюрации в эпюрационной колонне , дефлегмации образовавшихся вверху колонны паров с получением флегмы в несколько стадий в последовательно расположенных дефлегматорах, возврата части флегмы, образовавшейся на первых по ходу паров стадиях в эгаорационную колонну и вывода другой части флегмы, образовавшейся на последних стадиях дефлегмации в виде эфироальдегидной фракции

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

ЬЭ

Ю

CO

С0 О

Комитет Российской Федерации по патентам н товарным знакам (21) 5030013/13 (22) 280292 (46) 15.1093 6юа йа 37-38 (75) Аристович ВЮ; Аристович ЮВ. Дмитриев ЕЕ;

Ершов ПА; Шаповалов OM. (73) Аристович Валерий Юрьеан (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА ИЗ СПИРТСОДЕРЖАЩИХ

СМЕСЕЙ

t ë е

Суирюсть изобретения: стюсоб получения ректификовавтого стъ иьа из спиртсодержащих смесей путем ювтячеев спиртсодержацей анеси в кубовой

asi КЦ пи 2 00109Ä 1 (51) C12F1 06 части эпюрата колонны в течение 10 — 30 мин введения в нее марганцевокислого калия в количестве

03 — 5 г на 1 дм спирта при достижении крепости э эпюрата 8 — 50%, эпюрации в эпюрационной колонне, дефлегмации образовавшихся вверху колонны паров с получением флепаа в несколько стадий в последовательно расположенных дефлегматора возврата части флегмы, образовавшейся на первых по коду паров стадиях в эпюрационную колонну и вьвода другой части флегмы, образовавшейся на последних стадиях дефпегмации в виде эфироальдегидной фракции

2001093

Изобретение относится к спиртовой промышленности, а именно к способам получения ректификованного спирта из спиртсодержащих смесей.

Известен способ получения ректификованного спирта из фракций, загрязненных спиртовыми примесями, по которому предусматривают кипячением спиртсодержащей смеси в укрепляющей колонне, на верхнюю тарелку которой вводят 0,5-0,8 г на 1 дм спирта марганцево-кислый калий.

Пары, образовавшиеся в эпюрационной колонне, направляют в дефлегматор.с получением флегмы, которую возвращают в эпюрационную колонну. Целью изобретения является разработка экономичного способа получения ректификованного спирта высокого качества.

Для этого кипячение спиртсодержащей смеси осуществляют в кубовой части эпюрационной колонны в течение 10 — 30 мин. При достижении крепости эпюрата 8-50 в него вводят марганцевокислый калий в количестве 0,3-5 r на 1 дм спирта. Дефлегмацию э паров. образовавшихся вверху эпюрационной колонны, проводят в несколько стадий в последовательно расположенных дефлегматорах.

Флегму. полученную в первых по ходу паров дефлегматорах, возвращают вверх эпюрационной колонны. флегму, полученную в оставшихся дефлегматорах, выводят в виде эфироальдегидной фракции. которую направляют на переработку . Выбранная крепость эпюрата связана с тем, что ниже

8% крепости не происходит эффективного действия реагента на примеси, выше 50% реагент действует на спирт, что приводит к появлению дополнительных примесей, которые ухудшает качество спирта. Кипячение эпюратов втечение 10-30 мин при введении в него 0,3-5 г на 1 дм спирта обеспечивает з высокое качество ректификованного спирта беэ использования выварной и укрепляющей колонн в качестве дополнительных способов очистки спиртов, Дополнительная очистка за счет дробной дефлегмации и отбора части флегмы в виде эфироальдегидной фракции не связана с дополнительными затратами энергии и также обеспечивает наиболее экономичный способ получения спиртов высокого качества, Пример 1. Спиртовый конденсат, полученный на бражной колонне из бражки после образования сульфитных щелоков целлюлознобумажного производства, содержащий 15 спирта, в котором вместе с другими примесями присутствуют 20 мг сернистых соединений на 1 дм спирта и 100 мг з непредельных соединений, подают на 20ую тарелку (снизу) эпюрационной колонны при температуре 80 С. На верхней части колонны при 76 С пары направляют в три последовательно соединенных по ходу паров дефлегматора, где пары конденсируют в жидкость. Из хвостового дефлегматора жидкость в виде эфироальдегидной фракции отбирают на переработку. Жидкость из других дефлегматоров возвращают на верхнюю тарелку колонны в виде флегмы. В кубовой части колонны получают 8% эпюрат, крепость которого регулируют расходом греющего острого пара, подаваемого непосредственно в эпюрат. В кубовую часть колонны подают раствор перманганата калия в количестве 0,3 г реагента на 1 дм спирта з и кипятят в течение 10 мин, после чего эпюрат направляют на ректификационную и метанольную колонны, где получают товарный

20 спирт, содержание серосодержащих примесей в котором менее 0,2 мг/дмз и непредельных соединений менее 0,5 мг/дм .

Пример 2. Спиртовой раствор. содержащий 50% синтетического спирта и 50 мг непредельных соединений на 1 дм спирта, подают при 85 С на 30-ую тарелку (снизу) эпюрационной колонны, оборудованной 40 тарелками. Пары спирта и легколетучие примеси, выходящие с верха колонны при 75 С, 30 поступают в дефлегмационную установку, состоящую из пяти последовательно соединенных по ходу паров дефлегматоров. Из двух хвостовых дефлегматоров жидкость отбирается в виде эфироальдегидной фракции, содержащей легколетучие примеси, Из трех предыдущих дефлегматоров жидкость в виде флегмы возвращается на верхнюю тарелку колонны. В куб колонны подают раствор КМпО (3 г реагента на 1 дм спирз

40 та), кипятят в течение 20 мин, после чего отбирают 50% эпюрат, который направляют на ректификационную и метанольную колонны, где получают товарный спирт. Содержание непредельных соединений в

45 товарном спирте составляют менее 0,4 мгlдм, серосодержащие примеси — менее з

0,1 мг/л.

Пример 3. Спиртовый конденсат, полученный на бражной колонне после

50 сбраживания сульфитных щелоков и содержащий 15% спирта, 40 кг/дм серосодержащих примесей и 200 мг/дм непредельных з соединений подают на 30-ную тарелку (снизу) эпюрационной колонны. содержащей 40

55 тарелок, при 85 С. Иэ верхней части колонны при 75 С пары направляют в четыре последовательно располОженные дефлегматора и из хвостового дефлегматора отбирают эфироальдегидную жидкость, остальную жидкость из дефлегматоров воз2001093 (56) Авторское свидетельство СССР

N. 412251, кл. С 12 F 1/06. 1974.

Составитель В. Аристович

Редактор В. Трубченко Техред М.Моргентал Корректор АМилюкова

Заказ 3111 Тираж Подписное

HI10 "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 вращают в верх колонны, В низу колонны получают 12 эпюрат, крепость которого поддерживают регулированием расхода острого греющего пара. В кубовую часть колонны подают раствор перманганата калия в количестве 5 г на 1 дм спирта, кипятят в з течение 30 мин с эпюратом. После чего при

96 — 98 С эпюрат отбирают и направляют на ректификационную и метанольную колонны, где получают товарный спирт-ректификат, В товарном спирте содержится менее

0,1 мг/дм серосодержащих примесей и мез нее 0,1 мг/дм непредельных соединений, 3

Пример 4. Спиртовая смесь, полученная в результате переработки отходов спиртово-водочных заводов, разбавляется до содержания спирта 30-40 и подается на

307,-ную тарелку (снизу) эпюрационной колонны, укомплектованной 40 тарелками. Из верхней части колонны пары направляют в пять последовательно расположенных дефлегматора и из двух хвостовых дефлегматоров отбирают эфироальдегидную

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА из спиРтсодеРжАщих cMEcEvl, предусматривающий кипячение спиртсодержащей смеси, введение в нее марганцевокислого калия, эпюрацию в эпюрационной колонне, дефлегмацию образовавшихся в верху колонны паров с получением флегмы, возвратом ее части в эпюрационную колонну и выводом другой части в виде эфироальдегидной фракции и ректификацию эпюрата. отличающийся тем, что кипячение осуществляют в кубожидкость, остальную жидкость из дефлегматоров возвращают в верх колонны. В верх колонны подают воду, а в низу колонны получают 20-25 (, эпюрат. В кубовую часть ко5 лонны подают водный раствор марганцевокислого калия в количестве 0,3 r на 1 дм спирта, кипятят в течение 30 мин с эпюратом, Затем эпюрат направляют на ректификационную колонну. после нее на

10 колонну окончательной очистки, в которой получают товарный пищевой спирт-ректификат, содержащий менее 0,1 мг/дм сернистых и менее 0.1 мг/дм непредельных соединений.

15 Как видно из примеров, разработанная технология позволяет получать продукт с высокими показателями качества по простой технологии, не требующей дополнительных энергетических затрат на

20 повторную очистку. вой части эпюрационной колонны в течение 10 - 30 мин, при этом

30 марганцевокислый калий вводят в количестве 0,3 - 5 г на 1 дм спирта по достижез нии крепости эпюрата 8 - 50ф, а дефлегмацию проводят в несколько стадий в последовательно расположенных дефлег35 маторах, при этом флегму, образовавшуюся на первых по ходу паров стадиях, возвращают в эпюрационную колонну, а эфироальдегидную фракцию выводят на последних стадиях дефлегмации.