Способ количественного определения продуктов взаимодействия акриловой кислоты и высших алифатических аминов

 

Изобретение относится к области аналитической химии. Сущность изобретения состоит в последовательной обработке анализируемой пробы ацетоном, этилированием диазоэтаном и хроматографированием продукта реакции. 1 табл.

(5))5 G 01 И 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

О

С>

О

Сл

Комитет Российской Федерации

Ilo патентам и товарным знакам (21) 4944478/04 (22) 11.06.91 (46) 07.09.93. Бюл. N. 33-36 (71) Государственный научно-исследовательский институт горнохимического сырья (72) Михалкин А. П., Станьков И. Н„Грибов

Э. Л. (73) Научно-производственное товарищество "Протеин ПАВ" (56) Campeau D. ec aL J. Chromatogr. 1987.

ЩК 305-310.

Авторское свидетельство СССР

ЬЬ 1168847, кл. G 01 N 30/14, 1985.

Батукова Г. И. и др. Ж, аналит. химии, 1978, 33, 1862-1864.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам хрэ. матографического разделения различных органических соединений.

Известны различные способы определения акриловой кислоты. высших алифатических аминов и ¹aëêèënðoèçâoäíûõ аминокислот, основанные на газохроматографическом разделении анализируемой пробы. Как правило, для этих целей используются колонки, заполненные различными носителями и нанесенными на них разнообразными жидкими стационарными фазами.

Нг гример, для эффективного разделения аминов рекомендуется хроматон N-AWDM S с апиезоном L. алкиламинокислот, в частности N-алкиламинопропилглицина после его предварительного метилированиясиликон $Е, акриловой кислоты-ПЭГ на хоомосорбе.

„„RUÄÄ 2000565 С (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОДУКТОВ ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ АКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ И ВЫСШИХ

АЛИФАТИЧЕСКИХ АМИНОВ (57) Изобретение относится к области аналитической химии. Сущность изобретения состоит в последовательной обработке анализируемой пробы ацетоном, этилированием диазоэтаном и хроматографированием продукта реакции. 1 табл.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ газохроматографического оп ределения продуктов реакции нуклеофильного присоединения высших алифатических аминов (С10 С13, С18 Czo) K нитрилу акриловой кислоты с использованием в качестве НФ силиконового полимера СКТФ — 803 в количестве 20% от наполнителя (силаниэированного хроматона N). Разделение осуществляли при темпера уре колонок

150 — 300 С (12 С/мин) и температуре испарителя 350 С. При этом время анализа составляло 18 — 30 мин.

Однако данное техническое решение мало приемлемо для хроматографического разделения продуктов присоединения высших алифатических аминов к акриловой кислоте в виду их очень низкого давления насыщенных паров даже при используемых высоких температурах колонок и испари1е2000565 яя. Кроме того, при данных температурах воз;ложна термодеструкция анализируемых соединений, что приводит в итоге к погрешностям в анализе, Целью изобретения является снижение времени проведения анализа и повышение его точности, Указанная цель достигается описываемым способом, который состоит в том, что анализируемую пробу обрабатывают избытком ацетона (60 С, 10 мин) с образованием при этом из первичного амина соответствующего азометина с конверсией амина свыше 98%, а затем этилируют диазоэтаном при комнатной температуре с последующим хроматографическим определением образовавшихся продуктов, В отдельных случаях,. когда первичные амины анализируемой пробы хроматографируются в свободном виде (С < 14) анализируемая смесь может не подвергаться обработке ацетоном, поскольку укаэанные амины в этих условиях не этилируются и хроматографируюгся в свободном виде. Индифферентность указанных амино по отношению к диазоэтану была подтверждена хроматографически (калибровочные коэффициенты по амину в присутствии диазоэтана и без добавления последнего к аминам идентичны). Эффективное хроматографическое разделение компонентов анализируемой смеси достигается с относительной ошибкой 2,6+0,6% и на малом количестве НФ (3% от носителя), что приводит к сокращению длительности анализа.

Количественное определение анализируемых смесей проводят, по методу внутреннего стандарта (трибутилфосфат), Анализ проводят с пламенно-ионизационным детектором на стеклянной колонке (100хО,З см), заполненной инертоном-супером и 3 OV-17 (НФ) при температуре колонок 130-2240 С (20 C/ìèí) и испарителя

ЗОО С, Расход газа-носителя (азот) 40--50 мл/мин.

Пример ы 1-6. Искусственно приготовленные смеси и продукты реакции аминирования акриловой кислоты, содержащие акриловую кислоту, лауриламин, 3-(М-лаурил)аминопропановую кислоту и 3,3-(N-лаурил)бисаминопропановую кислоту предварительно подвергали этилированию диазоэтаном в среде этилового эфира или диоксана в течении 5 мин. Массовую долю анализируемых компонентов смеси определяли по двум навескам и трем вводам пробы иэ каждой навески в испаритель хроматографа, Расчет доли компонентов проводили по методу внутреннего стандарта (трибутилфосфат) с оценкой коэффициента стандартизации, Данные по составу анализируемой смеси после этили !ования диазоэтаном в виде лауриламина (3 17 ), этилового эфира акриlI ловой кислоты 3 52 ), стандарта-трибутил-! !! фосфата (513 ), моноэтилового эфира

3-(N-лаурил)аминопропановой кислоты (705 ), диэтилового эфира 3,3-(N-na -! и рил)бисаминопропановой кислоЧы (11 25 ) представлены в таблице.

Пример ы 7-8, С использованием методики, описанной в примерах 1 — 6, в таблице приведен состав анализируемой смеси продуктов реакции аминирования акриловой кислоты олеиламином (техническим).

Последний представлен следующими индивидуальными аминами, мас %: C14 (1), С!6 (3), С18 (95).

Формула изобретения

Способ количественного определения продуктов взаимодействия акриловой кислоты и высших алифатических аминов, включающий газожидкостное хроматографирование, отличающийся тем. что, с целью снижения времени проведения анализа и повышения его точности, анализируемую пробу предварительно обрабатывают избытком ацетона, этилируют диазоэтаном и хроматографированию подвергают полученную смесь.

2000565

Продолжение таблицы

Составитель С.Хованская

Редактор А.Кучерякова Техред M.Mîðãeíòàë Корректор С.Юско

Заказ 3077

Тираж Подписное

НПО " Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина. 101