Патент ссср 207235

ОП ИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ боюз Советских

Социалистическин

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02.IV.1963 (№ 828689/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 22.Х111967. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 28.11.1968

Кл. 12q, 1/01

МПК С 07с

УДК 547.414.07:547. .415.07 (088.8) Комитет по делам,изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. T. Пыхов, Л. П. Миронова и Р. П. Катина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИН ИТРОЗОП ЕНТАМЕТИЛ EHTETPAMHHA

Известен способ получения динитрозопентаметилентетрамина действием нитритом натрия и кислотой (азотной, серной, соляной или уксусной) на уротропин в сильно разбавленном водном растворе при рН среды 3 — 4. Продукт, полученный этим способом, нестоек при хранении.

Предложен способ получения динитрозопентаметилентетрамина действием нитрита натрия на динитрат гексаметилентетрамина (уротропина) в водной среде при соотношении динитрата уротропина и нитрита натрия 1:1.

При работе таким способом удается упростить процесс и получить высококачественный конечный продукт.

П р и м ер 1. В хромоникелевый аппарат, снабженный змеевиком или рубашкой, пропеллерной мешалкой и термометром, перетоком заливают воду до перетока во второй аппарат, куда заливают воду до покрытия нижней лопасти мешалки. Аппараты аналогичны один другому.

В первый аппарат при температуре 15—

25 С непрерывно вводят азотную кислоту 5—

50о о-ной концентрации и уротропин в соотношении 1: 1 по весу в расчете на 100с о-ные продукты. Содержимое реактора охлаждают водой или хладагентом. Время нахождения в первом аппарате определяется температурным режимом. Реакция протекает практически мгновенно.

Суспензия динитрата уротропина в воде из первого аппарата перетоком поступает в ап5 парат нитрозирования, куда непрерывно подают нитрит натрия в кристаллах или в виде водного раствора из расчета 1 вес. ч. нитрита натрия на 1 вес. ч. динитрата уротропина.

Нитрозирование проводят при 15 — 25 С.

10 Реакция продолжается 15 — 20 мин. Время нахождения в аппарате нитрозирования 25—

30 мин. Охлаждение — водой или хладагентом.

Водная суспензия динитрозопентаметилен15 тетрамина поступает на фильтр непрерывного действия, отжимается от маточника, промывается водой до нейтральных промывных вод и направляется на сушку.

Пример 2, 20 Используют сухой динитрат уротропина.

В стеклянный стакан с мешалкой заливают

120 л л воды, загружают 20 г нитрита натрия и при температуре 20 С, перемешивая, присыпают в течение 5 — 10 ман 20 г динитрата

25 уротропина.

Дается выдержка 15 ман. Образующиеся кристаллы динитрозопентаметилентетрамина отфильтровывают, промывают на воронке холодной водой и сушат при 70 — 80 С в течение

30 2 — 3 час, Характерно то, что вспенивания не

207235

Составитель Е, А. Устинова

Редактор Н. П. Белявская Текред А. А. Камышникова Корректоры: О. Б. Тюрина и А. П. Васильева

Заказ 1О/5 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 наблюдается даже и в том случае, если динитрат присыпают к раствору нитрита одной порцией.

Пример 3.

Используют суспензию динитрата уротропина без его отфильтровывания и сушки.

В стеклянном стакане с мешалкой готовят суспензию динитрата уротропина. Засыпают

20 г уротропина, добавляют 50 мл воды и при температуре 20 С приливают 20 мл 60 /о-ной азотной кислоты. Суспензию динитрата уротропина приливают при температуре 20 С в течение 5 — 10 мин к водному раствору нитрита натрия. Дается выдержка 15 мин. Образовавшиеся кристаллы динитрозопентаметилентетрамина отфильтровывают, промывают на воронке холодной водой и сушат, как описано выше.

Предмет изобретения

Способ получения динитрозопентаметилентетрамина с применением реакции нитрозирования нитритом натрия, отличающийся тем, что, с целью получения стойкого продукта и упрощения процесса, нитрозированию подвергают динитрат уротропина в водной среде при соотношении динитрата уротропина и нитрита натрия 1: 1.