Патент ссср 207142
267I42
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимый от ¹
Кл. 120, 11
Заявлено 29Х111.1966 (№ 1100388(23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 08.XII.1967. Бюллетень ¹ 1
Дата опубликования описания 28.VI II.1968
МПК С 07с
УДК 547.473.1.07(088.)
547.472,4.07 (088.8) Комитет по долам изобретений и открытий> при Совете Министров
СССР
Автор изобретения
Иностранец
Герардус Иоханнес Бертрамсцоон Кортс (Нидерланды) Иностранная фирма
«Н. В. Конинклуке Фармацейтише Фабрикен в/х Брокадс-Стиман энд Фармация» (Нидерланды) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,3,5-ТРИМЕТИЛЦИКЛОГЕКСАНОЛОВЫХ
ЭФИРОВ
С,зН,зО,.
Вычислено, %: С 67 26%. Н 10,35, с.
11айдено, ",„ : С 66,9; H 9,7, Изобретение относится к области получения новых эфиров 3,3,5-триметилциклогексанола, которые могут быть использованы как терапевтически активные соединения, применяемыс в качестве спазмолитических и сосудорас щи ряющих средств.
iI1peдлагаемый способ основан на известном методе переэтерификации в присутствии щелочных катализаторов с использованием в качестве исходных продуктов оксипропионовой или а-аксиизомасляной кислоты и 3,3,5-триметилциклсгексанола, Процесс переэтерификации целесообразно вести в органическом растворителе, например бензоле, при температуре кипения реакционной смеси.
Пример 1. К 2840 г расплавленного
3,3,5-триметилциклогексанола добавляют 15 г металлического натрия при непрерывном перемешивании реакционной смеси. По окончании этой реакции в смесь вводят 1180 г свежеперегнанного этилового эфира молочной кислоты и нагревают ее до 160" С. В результате реакции стгоняется около 420 нл этанола, Далее смесь охлаждают и добавляют к ней
5 л диэтиловсго эфира, раствор фильтруют, промывают водой, сушат над сульфатом натрия и перегоняют с отделением фракции диэтилового эфира и избыток 3,3,5-триметилциклогсксанола.
5 Целевой 3,3,5-тримстилцпклогексаноловый эфир молочной кислоты (оксппропионовой) получают в количестве 1128 г (сырой эфир) при 100 — 125=С 117 л.п. Очищенный эфир кипит при 140 С 18 лл, по 1,4520.
1Р
15 Пример 2. Процесс ведут согласно примеру 1. В качестве исходного алкилового эфира оксикислоты берут 1320 г этилового эфира а-оксиизомаслянсй кислоты. В результате получают 1290 г 3,3,5-триметилциклогсксаноло2р вогс эфира и--оксиизомасляной кислоты (сырой э рир), кипящего при 108 — 130 С!15 м,н, Очищенный эфир кипит при 128 — 131 С/15 мл, ц с 1,4461.
25 СдН, 0, Вычислено, О „: С 68 38 Н 10,6.
Найдено, %. .С 68,3; I-I 10,3;
207142
Предмет изобретения
Редактор Н. Ермохииа Техред Л. 3. Бриккер Корректоры: Е. Ф. Йолионова и Г. И. Плешакова
Заказ 2349/1 Тираж 330 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения 3,3,5-триметилциклогексаноло вых эфиров оксипропионовой или а-оксиизомасляной кислоты, от,гичающийся тем, что алкиловый эфир оксипропионовой или а-оксиизомасляной кислоты подвергают взаимодей ствию с 3,3,5-триметилциклогексанолом в присутствии щелочного катализатора в среде органического растворителя при температуре киЗ пения реакционной смеси.
