Ультразвуковой способ определения содержания примесей в высокочистых металлах
ОПИСАНИ
ИЗОБРЕТЕН И
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 04.11.1963 (№ 817606/26-10) с присоединением заявки №
Приоритет
Комитет по ттелвм изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
8.8) Опубликовано 28.1Х.1967. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 26.XII.1967
Авторы изобретения
Л. Г. Меркулов, Л., А. Яковлев и С. Е. Мараев
Заявитель
УЛЬТРАЗВУКОВОЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
ПРИМЕСЕЙ В ВЫСОКОЧИСТЫХ МЕТАЛЛАХ натных температурах относительно малую роль.
Существующие теории показывают, что коэффициент поглощения ультразвука в расчете на цикл может быть выражен в виде а Ах Л P f/f,„
f fm L 1+ (f/fm) где
А, и Аз—
Х—
Из приведенных формул видно, что дислокационное поглощение носит резонансный характер, причем множитель А1>/f дает ампли— форму частотной кривой; при ультразвуковое поглощение
30 имеет максимум, 1
Известны различные способы определения содержания примесей в высокочистых металлах, в частности способ измерения электрического сопротивления при низких температурах или способ химического анализа. Первый способ требует применения сложной гелиевой техники и трудно устанавливаемой однозначной связи между содержанием примесей и величиной остаточного сопротивления, второй— сложен и не обеспечивает высокой чувствительности. Кроме того, указанные способы требуют расхода чистого металла на приготовление образцов и исключают возможность контроля чистоты металла непосредственно в слитке без его разрезки.
Предложенный ультразвуковой способ контроля чистоты алюминия принципиально отличается от всех известных. По этому способу производится измерение коэффициента поглощения ультразвука в слитке для нескольких рабочих частот и определяется частота, соответствующая максимуму поглощения.
Физические предпосылки способа основываются на следующих положениях. Поглощение ультразвука в чистых металлах (чистота
99,99 jo и выше) имеет в основном дислокационную природу; такие эффекты, как электронная релаксация, фотонная вязкость, термоупругое поглощение, должны играть при комконстанты, постоянные для данного металла, их значения могут быть рассчитаны теоретически или определены экспериментально; плотность дислокаций; эффективная длина дислокационных петель; рабочая частота применяемого ультразвука.
203337
Номер образца
c„, р ом см при 4 К
2,1.10 10
4,5 10
32 10
0 4,10 — 4
0,6 10
1,8 10
4,3.10 — 4
7,5,10 4
24 10 — 4
11 10 — 4
10 — 4
1,9 10 4
4 1.10 — 10
17,5 10 — 4
0,9 10
7 10 — 4
3,6.10
40
Эффективная длина дислокационных петель определяется известным - соотношением
+ C"ð (3)
L, L> а где Lz — расстояние между узлами сетки
or пересечения дислокаций;
С„р — концентрация примесей (в относительных единицах); а — постоянная решетки.
Величина Lcy связана с плотностью дислокаций i„. В кубическом кристалле для приб2 лиженной оценки можно принять L 3.
При плотностях дислокаций порядка 10з и ниже, получающихся в процессе зонной очистки алюминия, первым членом в формуле (3) можно пренебречь и
L = (4) с,, Из соотношений (2) и (4) следует, что у1 12 сю,—— (5)
Аз
Таким образом, измерив частоту максимума ультразвукового поглощения и зная коэффициент А; (постоянный для данного материала), из формулы (5) легко определить суммарную концентрацию примесей.
Важным преимуществом ультразвукового способа контроля чистоты является то, что его чувствительность возрастает при уменьшений содержания примесей. Поэтому он оказывается наиболее эффективным именно в области малых концентраций примесей, гдедругие способы анализа очень сложны и малонадежны. Для сильно загрязненного алюминия с чистотой (99,99% ультразвуковой способ непригоден.
Предлагаемый способ позволяет также определять точную границу между загрязненной и очищенной частями слитка, это особенно важно при промышленном производстве крупных слитков алюминия методом зонной плавки.
В качестве примера, иллюстрирующего возможности способа, на фиг. 2 представлено измеренное изменение коэффициента поглощения ультразвука (сплошная кривая) при
1 мггц вдоль длины слитка. Здесь же пунктиром показаны величины электросопротивлений при 4 К для образцов из разных участЭкспериментальная проверка предлагаемого способа проводилась па слитках алюминия размером 1000 X 60 X 45 мм, многократно очищенных зонной плавкой. Для измерения ультразвукового поглощения использовалась аппаратура, состоящая из высокочастотного импульсного генератора переменной частоты и широкополосного приемника. Коэффициент поглощения ультразвука определялся обычным методом, по измерению амплитуд импульсов многократных отражений.
В результате большого числа ультразвуковых измерений на ряде слитков и последующего сопоставления с данными тщательно выполненного химического анализа было установлено хорошее согласие с формулой (5), при этом значение
Аз — — 1,6>(100 ги 1/2am %.
На фиг. 1 приведены частотные зависимости поглощения для трех различных участков одного из проверенных слитков, Частоты максимумов поглощения оказываются здесь соответственно равными 0,5; 1,5; 12 мгги. Данные химического анализа в атомных процентах и результаты измерения остаточного электросопротивления для образцов, вырезанных из этих же участков, приведены в таблице. ков данного слитка. Как видно, по результатам ультразвуковых измерений, граница загрязненной части отстоит на 60 см от начала слитка.
Достаточная быстрота проведения ультразвуковых измерений позволяет рекомендовать данный способ как экспресс-метод определения чистоты алюминия. Способ может быть применен и для других чистых металлов.
Предмет изобретения
Ультразвуковой способ определения содержания примесей в высокочистых металлах, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений и упрощения процесса контроля, испытуемый образец прозвучивают ультразвуковыми колебаниями с переменной полосой частот и определяют частоту колебаний, соответствующую максимуму поглощения акустической энергии и являющуюся функцией содержания примесей в контролируемом металле.
203337
100
f, иггц
Фиг 1
10О
1б бО
Редактор P. Киселева Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: А. П. Татаринцевн и E. Ф. Полионова
Заказ 3858!3 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. С рова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
; бо б0
1Р б в
0 lc Р4 Зб 4б б0 7Р 84
Фиг 2 1см
