Способ получения диацетата пентаэритрита
109
Союз Советских
Социалистических
Республик
-ii>ms z х и и цфв отв т
РИМЩ фЦ-ц
Ф
Зависимое от авт. свидетельства,i¹
11, 26/03
Заявлено 18Х.1966 (№ 1077337/23-4) с присоединением заявки №
С 07с
С 07с
47.427 26 292.07
088.8) Приоритет
Опубликовано 14.1Х.1967. Бюллетень ¹ 1
Дата опубликования описания 20.XI.1967
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Л. А. Май и Б. Г. Паваре
Институт неорганической химии АН Латвийской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТАТА ПЕНТАЭРИТРИТА
Данное изобретение относится к области получения пластификаторов для синтетических и природных полимерных продуктов.
Известен способ получения диацетата пентаэритрита нагреванием пентаэритрита и его тетраацетата при температуре 150 С в присутствии карбоната калия с выделением целевого продукта перегонкой в вакууме. Выхо 1 продукта 80%. Способ предусматривает предварительное получение тетраацетата пентаэритрита, процесс экзотермический, тепловое регулирование его связано со значительными трудностями.
С целью повышения выхода целевого продукта до количественного, а также его чистоты, по предлагаемому способу пентаэритрит подвергают взаимодействию с диметилдиацетоксисиланом при 50 — 100 С, преимущественно при температуре 95 — 100 С, в резуль тате чего происходит разделение реакционной смеси на два слоя: верхний — полидиметилциклосилоксан и нижний — целевой продукт с,примесями уксусной кислоты и воды, при отгонке которых получают диацетат пентаэритрита с количественным выходом.
Пример. В реактор из чугуна или нержавеющей стали с кислотоустойчивой эмалью, снабженный обратным холодильником, мешалкой, термометром и штуцерами, загружают 13,6 кг (0,1 лоль) пептаэритрита и 26,4 кг (0,15 моль) диметилдиацетоксисилана и на5 гревают реакционную смесь при 95 — 100 С и течение 10 — 12 час при интенсивном перемешивании. Затем разделяют слои, которые образовались по окончании процесса.
Верхний слой представляет собой кремнийорганический продукт, содержащий полидиметилциклосилоксаны. Перегонкой его получают олигомерные диметилциклосилоксаны 1(СНз) е%0)„, где п=3 — 6, с выходом до
40 — 55%, и высшие полидиметилциклосилоксаны (кубовый остаток) с выходом до 45—
60%. Эти продукты могут быть использованы для получения диметилсилоксановых жидкостей и силоксановых эластомеров.
От нижнего — органического слоя — отгоняют в вакууме уксусную кислоту в виде
70 — 86%-ного водного раствора. Оста гок представляет собой целевой продукт, выход которого 21,7 — 22 кг (количественный), Ди25 ацегат пентаэритрита — бесцветное или светло-желтое масло, которое при стоянии мутнеег (вследствие выделения пентаэритрита), про. дукт имеет следующие константы: n+» 1,4598;
d 4 1,1849; М1 », найдено 50,87; вычислено зю 50,44.
202100
Предмет изобретения
Составитель Г. Б. Андиои
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Бриккер
Корректоры: В. В. Крылова и Е. Ф. Полионова
Заказ 3593/18 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
- Найдено, %: С 49,33, 49,20; Н 7,48, 7,42;
ОН 15,6, 15,2; СОСН, 40,8, 38,9.
Вычислено, %: .Сс 49,08; Н 7,32; ОН 15,44;
СОСНа 39,08.
Аналогичным образом могут быть частично ацетилированы и другие полиолы, например сорбит или маннит. Содержание ацетильных групп в продуктах реакции можно варьировать в зависимости от молярного соотношения диметилдиацетоксисилана и полиола. Для частичного ацетилирования полиолов можно также применять метилтриацетоксисилан, однако в этом случае образуются нерастворимые высокомолекулярные кремнийорганические продукты.
1 Способ получения диацетата пентаэритрита с применением пентаэритрита при на5 гревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода и чистоты целевого продукта, пентаэритрит подвергают взаимодействию с диметилдиацетоксисиланом при 50 — 100 С с последующим разде10 лением полученных слоев на верхний слой— полидиметилциклосилоксан и нижний, из которого отгоняют водный раствор уксусной кислоты.
2. Способ ino п. 1, отличающийся тем, чго
15 нагревание ведут при температуре 95 — 100 С.
