Способ получения нитратов органических соединений
2Î2Î98
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 10.V.1966 (№ 1074986/23-4) с присоединением заявки № 1090110/23-4
Приоритет
Опубликовано 141Х.1967. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 12.XII.1967
Кл. 12о, 3/01
МПК С 07с
УДК 547.26 117.5.07 (088.8) Комитет по делам иаооретений и открытий прн Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Н. В. Светлаков, И. Е. Мойсак и В. В. Михеев
Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТОВ ОРГАНИЧЕСКИХ
СОЕДИНЕНИЙ
Известны способы получения нитратов нутем взаимодействия, например, спиртов с азотной кислотой концентрации 45 — 55%.
Для увеличения выхода целевого продукта и расширения сырьевой базы предложен способ получения нитратов органических соединений путем взаимодействия соединений формулы R — На1, где R — алкил, ацил — СН вЂ” алкил, а На! — Br, J, с высококонцентрированной азотной кислотой — 60 — 100%-ной.
П р и м ер 1, В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и ка пельной BOронкой, помещают йодистый алкил и при определенной температуре по каплям сливают свободную от окислов азота азотную кислоту.
П осле слива кислоты выдерживают в течение
30 — 40 мин, отфильтровывают на воронке
Шотта кристаллический йод, фильтрат ломгщают в делительную воронку и отделян>т верхний слой алкилнитрата. Алкилнитрат последовательно промывают водой, 2% -ным раствором гипосульфита натрия до обесцвечивания алкилнитрата, затем снова водой, сушат над безводным сульфатом натрия и очищают перегонкой.
Из отработанной кислоты путем ее разбавления и последующей экстракции органическим растворителем можно извлечь дополнительно большое количество алкилнитрата.
Условия проведения нитролиза йодистых ал килов даны в табл, 1.
Пример 2. B трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, 5 обратным холодильником и капельной воронкой, помещают алкиловый эфир,а-йод- (бром)карбоновой .кислоты и приливают концентрированную (98% -ную) азотную кислоту (без окислов азота) при определенной темпера10 туре (см. табл. 2). По окончании сли ва дают выдержку, отфильтровьгвают йод на воронке
Шотта (при нитролизе йодидов) и реакционную смесь выливают в холодную воду. Нитрат алкилового эфира а-оксикислоты отделяют на
15 делительной воронке, промывают водой, 2%-ным раствором гипосульфита натрия и очищают перегонкой. Условия нитролиза эфиров а-галоидкислот приведены в табл. 2.
Предмет изобретения
С пособ получения нитратов органических соединений с применением нитрации азотной кислотой, отличатошийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и рас25 ширения сырьевой базы, нитрации подвергают соединения общей формулы R — Ha!, где R — алкил, ацил — СН вЂ” алкил, а На1—
Br, J, и процесс ведут 60 — 100%-ной азотной кислотой.
30 Приоритет присоединенной заявки
06Х1I,1966 г.
202098
2 сс(о о
Х гO
Оггс Л
0-, в.гвЖин
-aèìþå hохiчсЗ сгтоо оно»мсяс» г
СО 0 ) Со»f СС ) 00»С» ССС СО
Х с-г о а
Е нпи иижйэ1(-гчн виэйд
OOOOOOOOO
О ) СО 1» С ) С» Г» 0»»С» 1» со
СЧ С»1
l,0
Го сс
2 а а г
CCl
ОПО
СЧ С 0 СЧ м а
И мгс Ч и а
О O00
00СЧCqМ м а
1»
ОО
СО 0»
° Фс»С»
ОО
ОО
C»f »Г».0 С ОГ С СЧСЧ
Н М Н Н Н Н т-» Н Н
111111 11
OOOOOOOOO ог (сГ Г с:Г ос
ОО ОООО м т-с l и с-с н»-» Г Г»
1 I l l l l I I l а 0 о
l»
Сб СС а Б
»0 (Я со ст) (D а
ri.
СС с «
< 2 ÄÄ-V
3 f0 О, Со ст с:г аг т-ч» м с
НН
l I с»
ОО т-С Н
С» (1» f» f» f» f оооооостост а
»fJ д. 6) ас00
Д со С- Йo
Со Со о
Р1 »О
»
Ом мм
i окн ии пвгьгнэ пноy
Н»
ОО л0т оо л
С>Е р
»О 00
ОО
z х
v>
СГ)
»0т
Н с
Ос тс м аа ааа ЛсО00 Cq»-f н н м м н а.
»0 O сс ф
»0
Я Со
O O
f > х
O о и
ОО 00
ОО
СО 00
НО
СЧ тг) м сс сИ
И с о
ННННГ <НМННН м1 С»0
Г С0»
ОО
ОО
r с»)
О
О т » м»
ОО
° с м
Н
ОН
ОО
»0 о
И а а о оз .9 тт М х х х.х.х.х»х х.х. ооооооооо
f» о сЭ
И сИ
f»
Ы и
C( о тЫ
2 ж ссс о тс с2
Составитель Е. Устинова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Бриккер Корректор М. П. Ромашова
Подписное
Министров СССР
Заказ 3825/19 Тираж 535
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете
Москва, Центр, гр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 о
OOOOO
vOOOZOO .-„ - -о хх х
У-ххх,ох о хххz zхоххz" ооооооооо х
z =. -zõ
"=.vvzvv
zzzvv -vv
zzzzzzzõõ ооооооооо ж и
Х а
Й Ъ
C(O а й
f»I ж О о
„„х
U 0 с»с f о ст
f» со
И f0 фа а
z .а о
O о
1 а
Ф
-в х о
„х
z0 и >< хх оо оо оо
uv хх ии оо
zz оо х о
zz оо хх оо оо оо оо
zz
vv х о х хо
ОО
00 о оо
zz оо хх ио
zz" оо
v
z х ии оо оо оо хх
vv
zz ои х и х и
z и о о и
X о
O х о х о
v х и
z и о о и х и
z и х и о о
z о и
Л
z z о и х" и о о и
1 и б х z
v v х
v х и х х
O о
z о и б
z z
v v
z и и х и о о и
1 и б х z
v v х
z
v ,о хо
vv ох
o-., 0O* оо
Я ох
-v
zz
vv„ х х оо х о хх ии оо оо
vv хх ои хz, vv„
zz
