Способ модификации целлюлозы

Авторы патента:

А. Н. Видищева, Л. И. Безверха А. В. Токарев, Ю. Г. Кал гина,

C08B11/20 - обработка после этерификации, в том числе очистка

2OI592

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕН MR

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советоких

Социалиетичеоких

Ревпублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 29Х1.1965 (№ 1015226/23-5) Кл. 29Ь, 3/30 с присоединением заявки №

МПК D 01f

УДК 677.466 027 547.339 .211(088.8) Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете РЛиниотров

СССР

Опубликовано 08 1Х,1967. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 27.XI.1967

Авторы изобретения

А. Н. Видищева, Л. И. Безверхая, А. В. Токарев, Ю. Г. Калягина, М. И. Ликучева, A. A. Канищева и В. A. Тарасова

Всесоюзный научно-исследовательский институт искусственного волокна

Заявитель

СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к способу получения волокнообразующего сополимера на основе акрилонитрила и цианэтилового эфира оксиэтилцеллюлозы, Известен способ модификации целлюлозы последовательным оксиэтилированием и циапэтилированием. С целью получения волокна, обладающего высокой гигроскопичностью, хорошей накрашиваемостью и повышенной устойчивостью к истиранию, целлюлозу предложено подвергать последовательному оксиэтилированию, цианэтилированию и обработке акрилонитрилом в количестве 50 вЂ” 90% (от общего веса) в присутствии окислительно-восстановительной системы.

Пример 1. Щелочную целлюлозу, содержащую 16,3 вЂ” 16,6% NaOH, обрабатывают в герметическом стальном реакторе, снабженном мешалкой, газообразной окисью этилена в количестве 15 вЂ” 20% (от содер>кания а-целлюлозы) при температуре 16 вЂ” 18 С в течение

1,5 вЂ” 2 час. По окончании реакции оксиэтилирования в реактор добавляют дистиллированную воду в таком количестве, чтобы концентрация щелочи в растворе была 6 вЂ” 7%.

K полученному щелочному раствору оксиэтилцеллюлозы добавляют акрилонитрил в количестве 100% (от оксиэтилцеллюлозы). Реакцию цианэтилирования проводят при той же температуре в течение 2 час. Выпавший из раствора в виде белого порошка цианэтиловый эфир оксиэтилцеллюлозы после нейтрализации Н.ЯОт фильтруют и промывают горячей водой.

Затем загружают в фарфоровый реактор, снабженный мешалкой и мерником, добавляют дистиллированную воду в таком количестве, чтобы модуль был равен 6 вЂ” 7 (по отношению к акрилонитрилу). Для получения сопо10 лимера, содержащего 25 вес.% цианэтилового эфира оксиэтилцеллюлозы в реактор при перемешивании вводят 75% (от веса эфира) акрилонитрила. Начальная температура реакции 30"-С, конечная 40 С. Время реакции 3 «ас.

Количество инициатора: персульфата аммония 1o/o гидросульфита натрия 0,8o/о (от веса взятого акрилонитрила). Полученный сополимер промывают горячей водой и сушат при

65 С, затем растворяют в диметилформамиде.

Прядильный 15 вЂ” 16о/о-ный раствор формуют в волокна по мокрому методу в водную ванну, содер>кащую 30 вЂ” 40% диметилформальде гида при температуре 20 С по режиму, принятому для волокна нитрон. Условия формования: подача прядильного раствора, т/>мин 80; галетная вытяжка, % 650; скорость прядения, лт/,чин 20.

Волокно промывают в ванне с горячей про30 точной водой.

201592

Пластификационную вытяжку проводят при температуре 98 вЂ 100 до 650%. Полученное волокно имеет метрический номер Км вЂ 30, разрывную прочность 42 р. кл, Сополимер

ПАН, содержащий вес

25оо ЦЭОЭЦ

Показатели

Нитрон

37 вЂ” 40

23 вЂ” 26

Предмет изобретения

37 вЂ” 40

17 вЂ” 20

73 вЂ” 75

3 вЂ” 4

30500

Проведение исследования показывают, что наиболее оптимальными физико-механическиСоставитель Е. Тартынская

Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: Л. В. Наделяева и Н. И. Быстрова

Редактор Т. Разина

Заказ 3446/8 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Разрывная прочность, р.км.

Разрывное удлинение, 4

Относительная прочность в мокром состоянии, N от исходной

Устойчивость к истиранию (количество циклов при нагрузке 10 кг/ям ) .

Гигроскопичность, 6 ми свойствами обладают волокна, полученные из сополимера 20 вЂ” 300/о вес, цианэтилового эфира оксиэтилцеллюлозы и до 70% полиакрилонитрила.

5 Физико-механические свойства волокна из сополимера на основе цианэтилового эфира оксиэтил целлюлозы (ЦЭОЭЦ) и акрилонитрила по сравнению с волокном нитрон. °

Способ модификации целлюлозы последовательным оксиэтилированием и цианэтилированием, отличающийся тем, что, с целью полу15 чения волокнообразующего сополимера с улучшенными физико-механическими свойствами, полученный цианэтиловый эфир оксиэтилцеллюлозы обрабатывают акрилонитрилом в количестве 50 вЂ” 90>/о (от общего веса) в

20 присутствии окислительно-восстановительной системы.

Способ получения высокополимерных материалов из эфиров целлюлозы // 135641

Способ получения очищенной клетчатки низкой вязкости для производства простых и сложных эфиров целлюлозы // 45162

Способ получения карбоксиметилцеллюлозы // 2177481

Изобретение относится к получению высокомолекулярных соединений, а именно простых эфиров целлюлозы - карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ), которая может быть использована как полупродукт для получения очищенных солей КМЦ, нашедших широкое применение в качестве загустителей, эмульгаторов, стабилизаторов водных растворов, суспензий и эмульсий различного назначения

Непрерывный способ и устройство для сушки гелеобразных полимеров, содержащих растворитель // 2270837

Изобретение относится к непрерывному способу сушки простых эфиров целлюлозы, а также устройству для сушки этих эфиров

Способ рекуперации простых эфиров целлюлозы из водных растворов сверхтонкой фильтрацией с улучшенным сдвиговым эффектом // 2291739

Изобретение относится к способу выделения простых эфиров целлюлозы из водных растворов, в частности из промывных сред, образующихся в процессе очистки сырых целлюлозных эфиров

Ингибированный водорастворимый простой эфир целлюлозы и способ его получения // 2311425

Способ измельчения эфира целлюлозы // 2415882

Изобретение относится к способу измельчения эфира целлюлозы

Способ отбелки органорастворимых // 392072

Способ обработки цианэтилцеллюлозы // 489755

Способ получения водорастворимых простых эфиров целлюлозы // 615088

Текучая среда для обслуживания буровых скважин, содержащая простой эфир целлюлозы // 2574437

Изобретение относится к растворимому в воде простому эфиру целлюлозы, который содержит: (i) один или несколько заместителей, выбранных из группы, которую составляют метил, гидроксиэтил и гидроксипропил, (ii) один или несколько неионных гидрофобных заместителей с ациклическими или циклическими, насыщенными или ненасыщенными, разветвленными или линейными углеводородными группами, содержащими по меньшей мере 8 атомов углерода, и (iii) один или несколько катионных, третичных аминных или анионных заместителей, причем среднее число моль одного или нескольких гидрофобных заместителей на 1 моль ангидроглюкозных звеньев составляет от 0,007 до 0,025, при этом среднемассовая молекулярная масса простого эфира целлюлозы составляет по меньшей мере 750000, и при этом простой эфир целлюлозы имеет остаточную динамическую вязкость %η80/25, составляющую по меньшей мере 30%, где %η80/25=[динамическая вязкость раствора при 80°C/динамическая вязкость раствора при 25°C]×100, причем, динамическая вязкость раствора при 25°C и 80°C измерена в 1% водном растворе. Растворимый в воде простой эфир целлюлозы является полезным для модификации вязкости композиции, выбранной из группы, которую составляют текучие среды для обслуживания буровых скважин, цементирующие композиции, керамические материалы, текучие среды для обработки металлов и смазочно-охлаждающие текучие среды. Простые эфиры целлюлозы проявляют повышенную устойчивость к тепловому разжижению. 4 н. и 9 з.п. ф-лы, 2 табл.