Способ выделения альфанафтиламина из редукционной массы

Ивтеуая csagerey erso нв вйувтепи

ОПИСННИЕ способа выделения а-нафтиламина из рерукционной массы.

К авторскому свидетельству И. Я. Гришина, заявленному 10 января

1930 года (заяв. свид. X 62099).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 октября 1931 года.Как в технике, так и в лабораториях а-нафтиламин получают из а-нитронафталина путем восстановления последнего чугунной стружкой в присутствии соляной кислоты (способ Бешана).

В результате процесса восстановления в аппарате, называемом редуктором, получается так называемая редукционная масса, состоящая из а-нафтиламина, закиси-окиси железа, воды и незначительного количества смол.

Редукционная масса затем загружается в специальные печи и подвергается перегонке с перегретыми до 300 водяными парами. Смесь водяного пара и паров a - -нафтиламина, проходя через холодильники, конденсируется и стекает в приемник, а-нафтиламин, как жидкость более тяжелая, падает вниз, а вода стекает по отводу верхней части приемника; стекающая вода с температурой 50 — 60 содержит в себе значительное количество как растворенного, так и эмульсированного а-нафтиламина, в виду чего проходит ряд отстойников.

Полученный перегонкой с перегретым водяным паром а-нафтиламин загрязнен смолами и имеет темнокоричневый смолистый цвет. Для очистки продукт подвергается вакуум-перегонке.

Недостатками указанного способа являются малая производительность печей для перегонки с паром и значитель-ное осмоление продукта при перегонке,. вследствие чего и пониженный выход.

Предлагаемый способ, имеющий в виду устранить указанные недостатки, заключается в следующем: редукционную массу после восстановления из редуктора спускают в котел с обогревом непосредственно печными газами или перегретым паром (котел снабжен ме-шалкой) и затем туда же заливают небольшое количество керосина и нагревают. Вначале отгоняется вода в смеси. с керосином, Отгонка воды ведется до температуры 125 — 130, после чего в котел добавляют керосину из расчета /ю от имеющегося в редукционной массе.а - нафтиламина и нагревают смесь до: кипения. Пары а-нафтиламина и керосина, поступающие в холодильник (температура воды в холодильнике должна, быть не ниже 45 — 50 ), конденсируются, стекают в приемники, где раствор охлаждается и нафтиламин выпадает в видебеяых блестящих игл. Приемники лучше. снабжать механическими мешалками.

Отгонку ведут до тех пор, пока взятая" последняя проба погона при прибавлении соляной кислоты не будет выделять. творожисто-белого осадка соли a - -нафтиламина. Выкристаллизовавшийся из-керосина нафтиламин отфильтровывается; на цетрофугах.иможет считаться готовым фабрикатом..;Незначительные примеси керосина - при пробных выкрасках не

: оказали заметного вредного влияния, однако при желании керосин может быть удален или полностью промывкой в бен.зине, или его количество может быть .сведено до ничтожной величины промывкой мыльным раствором на холоду, промывкой легкими фракциями керосина

:и тщательным отделением на центро-фуге. Выход я - нафтиламина от нитрожафтиламина 90 — 93% теоретического. Отфильтрованный от a - нафтиламина

-керосин снова идет для перегонки. Со,держание в погоне а - нафтиламина зависит от фракции взятого керосина, однако брать только высокую. фракцию не рекомендуется, так как пересыщение раствора может поступить раньше, чем нафтила мин засты вает, и тогда он выпадает на дно в жидком состоянии и при охлаждении застывает сплошной массой.

Лучше всего брать керосинную фракцию от 225 до 300 ; тогда весь продукт выпадает в кристаллическом состояниипри чем количество выпадающего продукта колеблется от 9 до 12%. В растворе удерживается при обыкновенной температуре до 4%, но если раствор охлаждать до 5, то в растворе останется не более 1 — 2%.

Техника отгонки может быть организована и в другом виде, для чего необходимы отдельйый котел для испарения керосина и котел, в который загру- жается редукционная масса в смеси с высоко кипящей фракцией керосина. Пары керосина из испарителя подводятся по слой редукционной массы. Вся отгонка проходит при вакууме в пределах температуры 155 — 210; без вакуума — 220—

280 .

Предмет изобретения.

Способ выделения а - нафтиламина из редукционной массы, отличающийся тем, что я-нафтиламин отгоняют с парами керосина.