Патент ссср 199884

О П И С А Н И Е 199884

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18 1/11.1966 (№ 1091257/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.VII.1967. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 12.IX.1967

Кл, 12о, 26/03

МПК С 07f

Комитет по делам изобретений и открытий лри Совете Министров

СССР

УДК 547.26 128.07 (088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЪ|Х ЭФИРОВ

ОРТОКРЕМНЕВОЙ КИСЛОТЪ|, СОДЕРЖАЩИХ

ОДНОВРЕМЕННО АРИЛОКСИ- И АРИЛТИОГРУППЪ|

Т. кип. С/» я

120

4 и о

Соединение

Формула (C,H,0),, Si (0— — СН, . С,Н,3) Дифенокси-ди-(о-крезилтио)-силан

255 — 257/05

228 — 229/04

1,6143

136,73

1,1771 (СОН50)3 $1 (О—

СНз СОН43) Трифенокси- (о-крезилтио)-силан

1,5944

1,1721

124,57

Предмет изобретения

Настоящее изобретение касается способа получения смешанных эфиров ортокремневой кислоты общей формулы (RO) Si (SR ) 4 где п = 2.3; R — арил; К вЂ” аралкил.

Полученные соединения могут быть использованы в качестве стабилизаторов смазочных масел и полимерных материалов.

По предлагаемому способу арилоксихлорсиланы подвергают взаимодействию с алкилтиофенолятами натрия в среде органического растворителя, например, сухого бепзола, при нагревании, желательно, до 80 — 85 С.

1. Способ получения смешанных эфиров ортокремневой кислоты, содержащих одновременно арилокси- и арилтиогруппы, отличающийся тем, что арилоксихлорсиланы подвергают взаимодействию с алкилтиофенолятами

Пример. В раствор 7,24 г и-тиокрезола и

30 сма сухого бензола вносят 1,34 г металлического натрия и нагревают 8 час при 80—

85 С. К полученному и-метилтиофеноляту натрия по каплям добавляют 20 г дифеноксидихлорсилана и перемешивают при 85 — 90" С

2 час. Продукт после фильтрации выделяют перегонкой под вакуумом. Выход 40% (от теоретического) с т. кип. 243 — 244,5 С/0,4,ил;

10 с)2с1 1751; п20 1 6148; MR> 136,67.

В таблице приведены физические свойства фенокси- (о-крезилтио) -силанов общей формулы (СсН.-О) Si(S — СаН вЂ” СН,)4 „, где п=2,3. натрия в среде органического растворителя при нагревании.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя берут сухой бензол.

3. Способ по пп, 1 и 2, отличающиися тем, 20 что пагревание ведут до 80 — 85 С,