Способ получения капролактама
Сеаа Сееетеаа
Социалистические
Реслублик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 02 т 111.1966 (№ 1095041/23-4) Кл, 12р, 5 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07d
УД К 547-318.07 (088.8) Комитет 00 делам иаобретений и открытий ори Совете Мииистрое
СССР
Опубликовано 13Л 11.1967. Бюллетень _#_ 15
Дата опубликования описания 31 VIII.19á7 ф1 Ph 1! 6 о. С. Смолов, Г. Н. Матвеева, Ц. И. Фогель, В. М. Гулвк1К
Г. П. Неопиханов, П. E. Кожин и В. В. Потехин
ЬИЬЫ: т °
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАПРОЛАКТАМА
Известный способ получения капролактама, применяемый в промышленности, состоит в перегруппировке циклогексаноноксима в среде олеума, нейтрализации реакционной массы аммиачной водой, экстракции целевого продукта из лактама-сырца трихлорэтиленом и очистки его дистилляцией в присутствии щелочи.
С целью улучшения санитарно-гигиенических условий труда и улучшения качества продукта, предлагается в качестве органического растворителя применять перхлорэтилен (ПХЭ) .
П р и м е о 1. Циклогексаноноксим перегруппировывают в капролактам в среде олеума при 100 С и кислотности реакционной массы
60%. ГIродукт перегруппировки нейтрализуют аммиачной водой при 20 С. После расслаивания раствор сульфата аммония отделяют от слоя лактама-сырца, который содержит 66% лактама, 32% воды и 2% примесей (осмол, сульфат аммония, анилин, анон, оксим и т. д.). Лактам из лактама-сырца экстрагируют последовательно двумя порциями перхлорэтилена при соотношении лактам-сырец:
ПХЭ-0,25; 1. Продолжительность перемешивания 10 лтин, расслаивания — 20 мин.
Из полученных растворов лактама в ПХЭ экстрагируют лактам двумя порциями воды.
Экстракцию осуществляют по принципу противотока: первоначально обрабатывают водой более слабый раствор лактама в ГIХЭ, затем — концентрированньш. Соотношение
ПХЭ и воды 1: 0,5, продолжительность перемешнвания 10 л ин, расслаивания — 20 гнин.
Оба водных раствора смешивают и упаривают при постепенно увеличивающемся вакууме, К 90%-ному раствору лактама в воде добавляют 40% -ный раствор ХаОН в количестве 0,5% (в пересчете 100% NaOH) по отношению к лакт .ìó. После удаления воды лактам дистиллируют при остаточном давлении 2 — 3 лтуи рт. ст.
Капролактам-дистиллят имеет следующие показатели:
Перманганатное число, сек 4020
Окраска водного раствора, л л 1,5
Пропускание света при Х 290 лмк, % 80,5
Содержание циклогексаноноксима, % 0,002.
20 Пример 2. Лактам из циклогексаноноксима получают в условиях, описанных в примере 1, но в качестве экстрагента используютрихлорэтилен.
Лактам-дистиллят имеет следующие пока25 затели:
Перманганатное число, свк 2700
Окраска водного раствора, лл 1,5
Пропускание света при л, 290 лмк, % 81,5
3Q Содержание циклогексаноноксима, % 0,002, 190148
Предмет изобретения
Составитель Г. Шагалова
Редактор Л. А. Ильина Техред А. А. Камышникова Корректоры; А. П. Татаринцева и В. В. Крылова
Заказ 2720j9 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2.
Способ получения капролактама перегруппировкой циклогексаноноксима в среде олеума с последующей нейтрализацией реакционной массь: аммиачной водой и экстракцией целевого продукта из лактама-сырца органическим растворителем и дальнейшей очисткой
его дистилляцией в присутствии щелочи, отauvaiciuuucs тем, что, с целью улучшения санитарно-гигиенических условий труда и улучшения качества продукта, в качестве органического растворителя используют перхлорэтилен.
