Способ приготовления катализатора гидрирования
398294
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
В 1 .т r » т ° p=" (I ч1 Ьт 11дТ1.НТИО
1». ХНИЧГ.Г,1;,,;- м, Б»1 ЬДИОТЕ1
I.ë. 12g, 11)178
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 27.Х!.1964 (№ 931445/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 28.U1.1967. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 18.Ч111.1967
МПК В 011
УДК 66.094.173(088,8) Комитет пп делам
-изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Д. В. Мушенко, В. М. Муиенко, Э. Г. Лебедева и Н. С. Баринов
Всесоюзный научно-исследовательский институт нефтехимических процессов
Заявитель
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ГИДРИРОВАНИЯ
Известен способ приготовления катализатора гидрирования путем нанесения на носитель, например окись алюминия, соли родня с последующим восстановлением катализатора.
Для получения катализатора с высокой активностью и селективностью предло>кено в качестве восстановителя использовать смесь растворов моносахарида и формальдегида, взятых в соотношении от 1: 1 до 1: 15.
Катализатор готовят следующим образом.
В качестве носителя используют окись алюминия, прокаленную при температуре 550 С.
Носитель пропитывают раствором, содержащим хлористый родий, водный раствор формальдегида, моносахарида и небольшое количество уксусной кислоты.
Затем катализатор обрабатывают 50%-HbIM водным раствором КОН, нагревают на водяной бане до кипения и затем отмывают от щелочи дистиллированной водой.
Пример 1. Для приготовления 1000 мл
2,5%-ного катали-атора берут 530 г носителя (смачиваемость которого равна 0,89 лтл/г).
Весовое соотношение моносахарида и формальдегида равно 1: 4.
Общий объем пропитывающего раствора
472 мл.
I(0MIIoHPHTbI пропитывающего раствора следующие: уксусная кислота, мл 7 формальде- 54 (135 мл 40р/,-ного гид, г раствора) моносахарид, г 13,5 (135 лтл раствора) хлор истый родий, г 38,5 (195 лсл раствора)
10 50%-ная щелочь (КОН), лтл 200
Пример 2. Методика приготовления описана выше. Весовое соотношение моносахарида и формальдегида равно 1: 10. Для получения 100 мг 2,5р/р-ного кагализатора берут
53,5 г носителя со смачиваемостью 0,9 мл/г.
Объем пропитывающего раствора 48 л»л.
Компоненты пропитывающего раствора следуюгцHp. .
20 уксусная кислота, мл 0,7 формальде- 0,5 (13,7 м г 40% íîãî гид, г раствора) моносахарид, г 0,55 (14,6 мл раствора)
25 хлористый родий, г 3,88 (19 мл раствора)
50%-ная щелочь (КОН), мл 20
Пример 3. Проведение процесса анало30 пично описанному выше.
198294
42,700 100 гидрогени44,890 98,5
92,3 уксусная кислота, мл формальдегид, г моносахарид, г хлористый родий, г
50%-н ая щ ел оч ь (КОН), мл
0,7
5 (12,5 мл 40%-ного раствора)
5 (25 мл раствора) 3,85 (8,8 мл раствора) 20
Сосгавитель Е. Б. Петухова
Редактср Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректоры: М. П. Ромашова и Г. И. Плешакова
Заказ 2632/19 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СГГР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Весовое соотношение моносахарида и формальдегрда равно 1: 1.
При получении 100 л л 2,5%-ного катализатора берут 53 г носителя со смачиваемостью
0,89 лл/г. Общий объем пропитывающего раствора 47 мл.
Компоненты пропитывающего раствора следующие:
Ниже описаны результаты применения катализатора гидрирования, полученного предложенным способом.
Условия гидрирования: давление 300 атм, температура 160оС, объем сырья 0,3 час >, отношение обьема сырья к объему циркулируемого Нв равно 1: 20.000.
Баланс опыта г о/о
Пропущено ацетофенона
Получено зата
Состаь гидрогенизата
Метилциклогексилкарбинол 41,460
Метилциклогексилкетон 205 0,5
Этилциклогексан 2,800 6,25
Вода 425 0,95
Выход метилциклогексилкарбинола после разгонки 37600 г (91%) с чистотой 99,5%.
1S
Предмет изобретения
Способ приготовления катализатора гидрирования путем нанесения соли родия на носитель, например окись алюминия, с последую2о щим восстановлением катализатора раствором, содержащим формальдегид. отличаюи1ийся тем, что, с целью получения катализатора, с высокой активностью и селективностью, в качестве восстановителя используют смесь растворов формальдегида и моносахарида, взятых в соотношении от 1: 1 до 1: 15.
