Способ получения 2-
ОПИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлспо 11Х11.19GG (№ 1089423723-4) с присоединением заявки №
МПК С 07d
УДК 547.821,2.07(088,8) Приоритет
Опубликовано 09,VI.1967, Бюлле1епь № 13
Дата опубликования описания 17Х11.1967
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мкиистров
СССР
Автор изобретения
С. И. Суминов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
2-(2-МЕТИЛ П И Р ИДИЛ-5)-ЭТИЛ ГИДРАЗ И НА ло с нерезким запахом, напоминающим запах исходного 2-метил-5-винилпиридпна. Разлагается при длительном хранении:
Для доказательства строения изучен спектр
5 ЯМР гидразина и его хлоргидрата. В них обнаруживается группировка СН СНз и только одна СНз-группа, что исключает возможность даже частичного присоединения в а-положении двойной связи, 10 Хлоргидрат, т. пл. 149 — 150 С.
Найдено, 7О; С 4246 42,52; Н 6,98; 6,88.
Cö,НiзХз ° 2HC1.
15 Вычислено, %: С 42,87; Н 6,74.
Дппикрат, т. пл. 156 — 157 С (из спирта), Паранитробензольное производное, т. пл.
115--116 С (из спирта) .
Способ получения 2- (2-метилпиридпл-5) ° этилгидразина, от.тичаюцийся тем, что 2-метил-5-винилпиридин обрабатывают гидразингидратом в среде полярного растворителя, например этиленгликоля, при кипячении.
Изобретение относится к области получения соединения, которое может найти применение в качестве полупродуктов органического синтеза, а также веществ с возможными фармакологическими свойствами.
Предлагаемый способ 2-(2-метилпиридил-5)этилгидразина заключается во взаимодействии
2-метил-5-винилпиридина с гидразингидратом в среде полярного растворителя, например этиленгликоля, при кипячении.
Пример, 2-(2-Метилпиридил-5) -этплгидразин.
К смеси 100 мл гидразингидрата и 100 мл
2-метил-5-винилпиридина прибавляют 200 мл этиленгликоля, 0,1 — 0,2 г гидрохинона и нагревают до кипения. Образовавшийся однородный раствор кипятят при перемешивании 90—
120 час, отгоняют в вакууме избыток гидразина и этиленгликоль.
2-Метил-5-винилпиридин в отгонке не отмечен.
При последующей перегонке получают 30 (25% ) 2- (2-метилпиридил-5) -этилгидразина с т. кип. 145 — 165 С (8 мм рт. ст.); по 1,5455.
После повторного фракционирования гидразин имеет т. кип. 152 — 154 С (7 мл рт. ст.);
Пр 1,5419; d4 1,0714. Вязкое бесцветное масПредмет изобре гения
