Способ получения солянокислого 1-диметиламино-2- изонитрозобутанона-3

О П И С А Н И Е 197559

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.1 т .1966 (¹ 1071882/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.VI.1967. Бюллстень № 13

Дата опубликования описания 17.VI 1.1967

Кл. 12О, 10

МГIК С 07с

Комитет on делам изобретений и открытию при Совете Мииистров

СССР

УДК 547. 254.4 233.2.07 (088.8) Авторы изобретения

Ф. 10. Рачинский, А. И. Берлин и И. М. Суслова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЯНОКИСЛОГО

1-ДИМЕТИЛАМИНО-2-ИЗОН ИТРОЗОБУТА НОНА-3

Предмет изобретения

Известен двустадийный способ получения солянокислого 1-диметиламино-2-изонитрозобутанона-3, состоящий в том, что солянокислый диметиламин подвергают взаимодействию с формалином и ацетоном при температуре кипения реакционной массы. Полученный при этом 1-диметиламинобутанон-3 выделяют и очищают перегонкои.

1-диметиламинобутанон-3 обрабатывают сухим хлористым водородом в среде изопропилового спирта, а затем нитрозируют изопропилнитритом. Выход целевого продукта . 32%, считая на солянокислый диметиламин.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что из реакционной массы, полученной после конденсации, отгоняют растворитель и упаривают досуха. Полученный осадок растворяют в этиловом спирте и последовательно обрабатывают сухим хлористым водородом и этилнитритом. Это позволяет провести процесс в одну стадию, упростить технологию процесса и увеличить выход целевого продукта в 2 раза.

Пример. Смесь 16,3 г (0,2 г моль) солянокислого диметиламина, 23,6 мл 38%-ного формалина (0,23 г моль), 58 г (1,0 г моль) ацетона, 20 мл воды и 0,6 мл концентрированной соляной кислоты кипятят с обратным холодильником 18 час. При атмосферном давленин отгоняют ацетон, а оставшуюся реакционную массу упаривают в вакууме досуха.

Остаток растворяют в 55 лл 96%-ного этилового спирта, добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и при перемешивании в течение 2 — 3 час пропускают в раствор газообразный этилнитрит, поддерживая температуру 30 — 35 С и контролируя полноту реакции йодкрахмальной бумажкой. По окон10 чании пропускания этилнитрита перемешивание продолжают 30 мин, нагревают массу до

50 С, выдерживают при этой температуре еще 10 мин и охлаждают до 3 — 5 С. Затем продукт отфильтровывают, промывают 50 мл

15 этилового спирта и сушат при 60 С до постоянного веса. Выход солянокислого 1-диметиламино-2-изонитрозобутанона-3 (изонитрозина) с т. пл. 192 †1 С 22 г (61О О в расчете на солянокислый диметиламин).

Способ получения солянокислого 1-диметиламино-2-изонитрозобутанона-3 путем кон25 денсации диметиламина с формалином и ацетоном с последующим нитрозированием полученного при этом продукта и выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем„что, с целью увеличения вы30 хода продукта и упрощения технологии

197559 этом осадок растворяют в этиловом спир ге и обрабатывают сухим хлористым водородом и этилнитритом.

Состагптель Л. Крючкова

Текред T. П. Курилко

Редакто ) Т. Л ар .. а

Заказ 2149/4 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета го делам изооретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

ТигограЧ) 1в, п,.1. Са.-! i".гзва, 2 производства, из реакционной массы. полученной после конденсации, отгоняют растворитель и упаривают досуха, полученный при

Корректоры: В. В. Крыловы и A. П, Татаринпева