Весовой способ количественного определения парафина в нефтях
СПИСАНИЕ
МЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,,7979
Саиз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства JVå
1 л. 231;, 2/01
Заявлено 30.Х.1965 (М 1035478j23-4) с прпcосднггеггг!см заявки _#_
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытиИ при Совете бИинистров
СССР (Опубликовано 31.V.1967. Вюллстс«b Лов 12
Дата опубликования описания 4Х11.1967
УД К 543.869:547.21 (088.8) Аьторы изобретения Н. И, Демянчик, В. H. Михалевич, Л. 1. Пеленичка и Л. В. Помажак
Заявитель
ВЕСОВОЙ СПОСОБ КОЛИт1ЕСТВЕИНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ПАРАФИНА В НЕФТЯХ
Известен сернокислотный способ количественного определения парафина в нефтях и нефтепродуктах, заключающийся в том, гто пробу исходного нефтепродукта нагревают до
250 С, отгоняют легкую фракцию, оставшийся мазут растворяют в бензине, сульфируют для очистки пробы от смолистых соединений, из обессмоленной пробы отгоняют сначала бензин, затем перегоняют остаток до кокса, обрабатывают отогнанную часть пробы смесью спирта и эфира, спиртоэфирный экстракт вымораживают при — 20 С, выделившийся при этом парафин взвешивают. При перегонке пробы продукта до кокса возникают потери парафина вследствие его разложения.
Предложенный способ отличается от известного тем, что, с целью повышения точности определения парафина после отгонки бензина из обессоленной пробы, из последней отгоняют фракцию, выкипающую до 250 С с последующей обработкой остатка смесью спирта и эфира известным способом.
Пр и м е р. Приготов.гение гиазута.
Взвешивают на технико-аналитических весах 25 г нефти в колбе Энглера и отгоняют фракции до 250 С. После охлаждения взвешиBQIoI. колбу с оставшимся в ней мазутом, в состав которого входят смолы, парафин и масла. Разность между весом нефти и весом и",ç")1а составляет содержание светлых фракций v 25 г.
Обесслголггвание лгазута.
Полученный после днстилляции взвешенный мазут растворяют в легком бензине, (60—
100 С) и переносят из колбы в делительную воронку, промывая колбу несколькими порциями легкого бензина. Потом разбавляют содержимое воронки легким бензином с таким расчетом, чтобы количество бензина, взятое для растворения мазута и промывки колбы, было 250 г. Затем добавляют 15 слге серной кислоты (уд. в. 1,84) и сильно встряхивают
«оронку в течение 15 лшн.
После 24 час отстаивания сливают чистый прозрачный бензиновый раствор масел н парафина в другую делительную воронку, а оставшийся осадок смол промывают тремя порциями бензина по 25 слга и тем извлекают из него оставшиеся парафин и масла.
Для нейтрализации кислоты бензиновый раствор промывают 60 — 80 слге теплого 10>j<ного едкого натрия по 20 слг на одну промывку с добавкой 2 — 3 капель фенола для разрушения образующейся эмульсии.
Во время промывки воронку с содержимым сильно встряхивают в течение 5 лгин, приоткрывая время от времени пробку; затем со3(j дер>кимое воронки промывают 3 — 4 раза пор197070
Опечатка следует читать колонка строка напечатано в 25 г. нефти
25 г нефти
3 19
Составитель H. Гозалова
Редактор А. И. Пименова Техред Т. П. Курилко Корректоры: М. П. Ромашова и Г. Е. Опарина
Заказ 1944/2 Тираж 535 Подписио
ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр, Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 циями горячей воды по 30 — 40 лл с добавлением нескольких капель фенола.
После этих операций растворитель отгоняют в колбе Энглера, используя для каждой дистилляции по 100 лл.
Отгонку растворителя производят следующим образом. Во взвешенную на технико-аналитических весах колбу Энглера наливают
100 лл бензинового раствора масел и парафина; отгоняют до 100 С бензин, послс охлаждения доливают бензиновый раствор II отгоняют до 100 С, после добавки остатка раствора его отгоняют до 250 С.
Остаток парафина и масел в колбе после охлаждения взвешивают и потом переносят в фарфоровый стакан.
Разница между весом мазута и остатком отгонки дает содержание смолистых веществ
25 г нефти.
Отсюда вычисляют в вес. в/p содержание смолистых веществ по формуле (А — В) . 100
G где А — вес мазута;
 — вес остатка отгона (масла+ парафин);
G — ace нефти, взятой для анализа.
Оггределение содержания парафина.
Навеску полученного остатка взвешивают на аналитических весах, для парафинистых нефтей 0,6 — 1 г, а для слабопарафинистых нефтей 4 — 5 е II Ip07бе Эрлеймейера емкостью
100 лл. Навеску сначала нагревают до расплавления, потом растворгпот в теплой смссн (80 лг,г) равных количеств 96 С спирта и безводного эфира; раствор дол>ксп быть прозрачным.
Для пар афиннстых нефтей рекомендуют сначала растворить павеску в теплом эфире, а потом добавить теплый спирт (=60—
80 лл смеси) .
Раствор охлаждают в смеси снега или мелко истолченного льда с поваренной солью до — 20 С. При охлаждении выпадают хлопья парафина.
Колбу с раствором выдерживают в охлаждающей смеси 40 — 50 лин, в течение которых выпадает весь парафин.
Охлажденный раствор переносят на охлажденную воронку для холодного фильтрования и фильтруют.
Температура смеси в воронке должна быть не выше — 21 С.
Осадок парафина растворяют в горячем бензине (70 С) и смывают его в тарировочную колбу. Бензол отгоняют на водяной бане, затем колбу с парафином сушат в сушильном шкафу при 105 С до постоянного веса, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Содержание парафина (вес. o/p)
100 А В
j а b где А — вес полученного парафина, г;
20  — вес обессмоленного отгона до
250 С, г; а — навеска обессмоленного отгона до
250 С (взятая для определения парафина) г;
6 — навеска нефти, взятой на анализ, г.
Результаты параллельных определений парафина по указанному методу не отличались друг от друга более чем на 0,4p/в.
30 Предмет изобретения
Весовой способ количественного определения парафина в нефтях и нефтепродуктах с применением отгонки из пробы исходного продукта фракции до 250 С, растворения остав35 шегося мазута в бензине, сульфирования для очистки пробы от смолистых соединений, отгонки бензина из обессмоленной пробы, обработки смесью спирта и эфира, вымораживания экстракта при температуре минус 20" С и
40 взвешивания выделившегося парафина, отличаюигийся тем, что, с целью повышения точности определения парафина после отгонки бензина из обессмоленной пробы, из последней отгоняют фракцию, выкипающую до 250 С
45 с последующей обработкой остатка смесью спирта и эфира известным способом,