Способ получения 2-(;г-йодфенил)-3-(д-нитрофенил)- 5- фенилтетразолия хлористого
СОи)а Советолога
Св((излив)ические республик
Зависимое от авт, свидетельстна K.
9> g-3 -:,. .i
Заявлено 10.V1,1966 (№ 1083294/23-4) Кл, 12р, 10,05 с присоединением заявки М
11рнорнтст
МПК С 07(1
Комитет по делам иао()ретений и атнрытий ори Совете Министров
СССР
УДК 547.882.07(088.8) Опубг!вковано 31.V.1967. Бюллетень М 12
Дата опубликования описания ЗХ11.1967
2- (втор нзобрстсния
М. H. !)(1алев
3 а sl B и Tс,л ь
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(n-ЙОДФЕНИЛ)-3-(и-НИТРОФЕНИЛ)5-ФЕН ИЛТЕТРАЗОЛИЯ ХЛОРИСТОГО
Известен способ получения 2-(и-йодфенил)3- ((2-н(ггрофеннл) -5-феннлтетрязолня хлористого, закл!Очаlо(ц»Йс (3 том, ITQ Йод(IHTpoформазан обраоятывяют нзоамилнитрнтом в спиртовом растворе .,лорнстого водорода прн температуре 36 — 75 С с последующим фиг!ьтрованием, растворением осадка в воде при
80 С, упариванием водного раствора при 60 С н нереоса)кдсииех! нз мстанольно-эфнрш)й смеси. Выход ц(левого нро, Iy«Ta 75",/, ог г(.оP Ill(.
С це,.н,ю повышения вь!ходя целевого продукта, а также для упрощения технологического процесса, предложен способ получеш!я
2-(и-йодфенил)-3- (и-ыитрофеннл) -5 - феиил (етразолия хлористого обработкой йоднитроформазана изоамилш!тритом и хлористым водородом (3 среде этнлацетата при комнатной температуре с посл!еду!Ощнх! выделением продукта известным способом, например фи IhTpoванием, промывкой осадка этнлацстатом н перекристаллизацией. Выход целевого продукта 87()() от теории.
Г1 р н м е р. В трсхгорлую круглодонную Ko;Iбу, снабженную механическон мешалкой с индиl)I!дУЯль(lы il IIPи!30дО. !, ка(lс(!(>Iiоl! ИО,)Оll кой и TP)(ÎI(OI(д»;1 п120ИУc!(<(III(;I !"13<1> по >(сща(от
7,5 г тонко растертого й()дннтроформязаня, 80 — 90 1(л этилацстатя, 7 !!>1 изоа.шлнитрита.
Получс(!Иую смесь суспгн(дируют и пропускают прн ком(!ятной Tcìïåð
2 ч((с. Затем в реакционную смесь IIO к III,»ям добавляют еще Около 2 )(.! Изоямн l(l(ITp!Il (I( размешивают реакционную смесь еще 2 ч()с.
Ь результате Îкl(cclcllè» формязян» коли Iccò1>0 (!.0 13 С СПСИ (ИP013i)1111011 )I IICCC < >1(!I I III;IC(С», Я СОЛ Ь Е (Pi) 30(НI» 131>1;IC, 1»(>1 (31 !3 !3!! I((13(1 . 10желтого осадка.
ПО, 1 уч с ни ы и oc И3аlот 1<3 130 p 0111(c
Бюхнера. промывают ня фильтре нсбол(иннм ког(ичеством(этилацетатя. Полу (якгг 7,6 - (94",.,, от теоретического (3»»:o;r,a l Tea(I!I«cc((0( йодннтротетразолия с т. пл. 210 С. Продукт растворяют в 80 л(л горячего м Tc((loë», рястI!op фильтруют, помещают 13 коническую колбу н добавляют к нему около 400 )(л дноксilня.
Вьl.(е. ни)(111.!Йся акелтов(1 Го-ое, ll>lй ос 1,(Oê ()Oci(c кристаллизации из спирта имеет т, пл. 228
229 С (с разлоакеинем) .
Предмет изобретения
Способ полученн» 2-(и-йодфеннл) -3- (и-ннтрофен((л) -5-фенилтстразолия хлористо! о путем обрабо I(l(Йодннтроформязя(га изоямнл(штр((том и хлористым водородом (3 cpcëå Ор30 1 а(1 н ч()с((ого Р аствоP 1(Tcл II, Отл и ((2(0((g(((((и T(м, 196874
Составите h Н Филиппова
Редактор Л. К. Ушакова Техред T. П. Курилко Корректоры: С. М. Белугина и О. Б. Тюрина
Заказ 1934jl2 Тгграж 535 Подписное
ЦНИИПИ Ксгиитега по делаь изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Иосква, Центр, пр. Серова, д. 4
Типографии, пр. Сапунова, 2 что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологического процесса, в качестве органического растворителя используют этилацетат.
