Способ получения алкил(арил)тритиокарбонатов вторичных арсинов

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Совз Советскит

Социалистическими

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 20.IV. 1966 {№ 1071504/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 31Х.1967. Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 21. 11.!967

МПК С 07f

Комитет по лелем изобретений и открытий лри Совете Министров

СССР

УДК 547.242 21.024 122-07 (088.8) Авторы изобретения

Г. С. Левская, Е. Н Матюхина, Л. A. Калуцкий, А. Ф. Коломиец и Н. К. Близнюк

Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ(АРИЛ)ТРИТИОКАРБОНАТОВ

ВТОРИЧНЫХ АРСИНОВ

Изобретение относится к области получения мышьякорганических соединений.

Предложен способ получения алкил(арил) тритиокарбонатов вторичных арсинов. Способ заключается во взаимодействии алкил(арил) тритиокарбонатов щелочных металлов со вторичными хлорарсинами. Реакцию осуществляют при температуре 20 — 60 С в среде полярных растворителей.

Полученные соединения могут быть использованы в качестве фунгицидов, Пример 1, Бутилтритиокарбонат дифениларсина.

К раствору 13,2 г (0,05 г ° моль) дифенилхлорарсина в 40 мл безводного ацетона в атмосфере азота при перемешивании порциями добавляют суспензию 11,22 г (0,06 г моль) бутилтритиокарбоната калия в 40 мл того же растворителя. Реакционную массу перемешивают 30 мин при 20 — 30 С, 60 мин при

55 — 60 С, охлаждают и фильтруют. Фильтрат упаривают, остаток растворяют в 50 мл бензола, промывают водой (2 раза по 15 мл), высушивают над сульфатом магния и после удаления растворителя (в вакууме) в остатке получают 18,6 г (88,1%) продукта — вязкой жидкости с т. пл. 105 — 107 С.

Найдено, о/о: As 18,72; S 23,94. i %oAsSs

Вычислено, %: As 19,05; S 24,38.

Пример 2. Фенилтритиокарбонат дифениларсина получают в условиях примера 1 из

13,2 г (0,05 г моль) дифенилхлорарсина и

12,32 " (0,05 г моль) фенилтритиокарбоната калия. Выход 78,1%. Вязкая жидкость d4

1,2725; пр 1,6762.

Найдено, о/ : As 17,76; S 22,70.

С,сНт:AsSs.

Вычислено, %: As 18,15; $23,19.

Пример 3. р- (О-толилтио) -этилтритиокарбонат ди-н-пропиларсина получают в условиях примера 1 из 9,83 г (0,05 г моль) ди-ипропилхлорарсина и 16,4г (0,06 г моль) р-(о15 толилтио) -этилтритиокарбоната калия. Выход

61,5%. Вязкая жидкость. d4 1,1999; пр

1,5925.

Найдено о/о: As 18.15 S 29 0.

20 С1оНввА Я4.

Вычислено. % A 17,86; S 30,50.

Пример 4. Р-(О-метоксифенилтио)-этилтритиокарбонат ди-il-гексиларсина получают в условиях прпмера 1 из 14,03 г (0,05 г моль1 ди-н-гексплхлорарспна и 17,27 г (0,06 г люль)

Р-(о-метоксифенилтио) - этилтритиокарбоната калия. Выход 74 ",. Вязкая жидкость, д4

1 134У п 1 5620.

Найдено, %: As 11,10; S 24,30.

30 СввНвтАз084.

Вычислено,",„: As 10 58; S 24,62.

1Я6831

Предмет изобретения

С:. сгввитель И. Спешилова

Техред T. 1Т. Курилко

Редактор Б. С. Наикииа

Корректор О. Б. Тюрина

Заказ 2150/19 T è()а>к 535 Подписное

ЦР11ИГИ Когнитста по делам изобретен::! . и открмтий при Совете Министров СССР

Москва, Центр. пр Серова, д. 4

Типограф. ., i".р. Сапунова, 2

Способ получения алкил (арил) тритиокарбонатов вторичных арсинов, отличающийся тем, что алкил(арил)тритиокарбонаты щелочных металлов подвергают взаимодействию со вторичными хлорарсинами в среде полярного органического растворителя при температуре

20 — 60 Г,