Способ получения хлорида бензгидроксамовойкислоты
l94IGG
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Секта Советскиа
Социалистическиа
Республив
Зависимое от авт. свидетельств" Ы
Заявлено 26.I I I.1966 (№ 1064139/31-16) Кл 12г1, 13 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07с
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 615.4ж547,582.5 (088.8) Опубликовано 30.111.1967. Бюллетень № 8
СПОСОБ ПОЛУ !ЕНИЯ ХЛОРИДА БЕНЗГИДРОКСАМОВОИ
КИСЛОТЪ|
Предмет изобретения
Известны способы получения хлорида бензгидроксамовой кислоты, используемой для получения оксациллина — препарата для лечения инфекционных заболеваний, хлорированием бензальдоксима в среде органического растворителя. Указанные способы не обеспечивают удовлетворительного выхода целевого продукта.
Сущность предлагаемого способа заключается в том, что процесс ведут в присутствии смеси предельного низшего спирта, например метанола, и галоидопроизводного предельного углеводорода, например дихлорэтана, с последующим продуванием реакционной массы воздухом или инертным газом. Такое ведение синтеза позволяет заметно повысить выход хлорида бензгидроксамовой кислоты.
Пример. В трехгорлую колбу емкостью
1 л помещают 110,1 г бензальдоксима, 250 ял дихлорэтана и 85 лтл метанола и при перемешивании и охлаждении до — 5 Ñ в течение
1,5 — 1,75 час пропускают ток газообразного хлора. После прекращения пропускания хлора продолжают перемешивание еще 30 мин и удаляют избыток хлора продуванием воздуха или инертного газа. Затем реакционную массу при охлаждении и перемешивании обрабатывают 100 ял воды, отделяют органический слой, а водный экстрагируют 40 лл дихлорэтана. Объединенный дихлорэтановый раствор промывают водой, высушивают сульфатом натрия или магния и огфильтровыва|от oc) шитель. Получают 398 л л раствора, содержащего 120 г хлорида бензгидроксамовой кислоты (85% от теоретического количества), Способ получения хлорида бензгидроксамовой кислоты хлорированием бензальдоксима в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии смеси предельного низшего спирта, наг ример метанола, и галоидопроизводного предельного углеводорода, например дихлорэтана, с последующим продуванием реакционной массы воздухом или инертным газом.
