Способ очистки сточных вод первой стадии синтеза изопрена из изобутилена и формальдегида

l93 367

Союз Советских

Социалистических

Ресоублин

Завпсимое от авт. свидетельства №

Заявлено 03,Ъ 1.1964 (№ 904906/23-4) Кл. 85с, 1 с присоединением заявок ¹ 913667/23-4, 913668/23-4, 913669/23-4 и 926762/23-4

Приоритет—

МП1(С 02с

Комитет оо оелахт нзооретеиий и открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 02 111,1967. Бюллетень № 6

УДК 628.543;66.066.5 (088.8) Дата опубликования описания 12.1т, .1967

Авторы изобретения

Л@с1;ева,, It I ехимАЙк1тй . ;

A. С. Железняк, M. С. Немцов, С. K. Огородников, Т, В. Н. Покорский, К. М. Тренке, Л, П. Шапиро и М.

Всесоюзный научно-исследовательский институг неф процессов

Заявитсль

СПОСОБ ОЧИСТКИ СТОЧНЫХ ВОД ПЕРВОЙ СТАДИИ СИНТЕЗА

ИЗОПРЕНА ИЗ ИЗОБУТИЛЕНА И ФОРМАЛЪДЕГИДА

Данное изобретение отпосптся к очистке сточных вод г, производстве изопрена.

Известен способ очистки сточных вод, образующихся на первой стадии синтеза изопрена из изобутилена и формальдегида, экстракцией высококипящпх органических веществ диметилдиоксаном. Однако для полного извлечения побочных продуктов необходимо проводить экстракцию, по крайней мере, четырехкратным объемом диметилдиоксана. Малая разница удельных весов воды и диметилдиокcBHB, B также значительная растворимость последнего и ьоде (18%) снижают эффективность экстракции.

Для упрощения процесса, а также улучшения качества очистки сточных вод в качестве экстрагентов берут этилацетат или амины, наприхп.р дибутплампн, или карбоповые кислоты С,- — С,ь илп бутанол, или 3-метил-3-бутен-1-ол, илп смесь 3-метил-3-бутеп-1-ола с диметилдисксаном.

Пр имер 1. Водный раствор, содержащий

1% метилбутапдио IB, 1% пептантриола, 1% диоксавового спирта и 2% солей (сульфат натрия), подвергают непрерывной экстракции в нульсациоппой экстракционной колонне с высотой рабочей части 1,5 л при амплитуде пульсации 6 ллт и частоте 180 1/мин. Растворитель — этилацетат подают из расчета 1,5 объема на 1 объем исходного раствора. Общее содержание диода, триола и диоксанового снирта в рафшгате около 0,1 / „ .

5 л экстракта подвергают разгонке следующим образом: около 90,<„ этилацетата из обыч юй круглодопной колбы с дефлегматором пр атмосферном давлешш, остаток — на вакуумной колонне эффективностью 1О теоретических тарелок при остаточном давлении

20 лтлт рт. ст. В результате ректи(рикации по10 лучают фракции этилацетата, диола, трпола и диоксанового спирта с чистотой 92 — 95",„ .

Пример 2, Реакционную водную жидкость первой стадии синтеза изопрена после предварительной отгонки легколетучих компонентов подвергают экстракции в колонне высотой

9 л с насадкой из колец Рашига 10<10 лтлт при соотношении дибутиламнна и исходного раствора 1: 1. Экстракцию проводят при температуре 20 C. После разделения слоев и от2О гонки экстрагепта воду, практически не соде1:жaшутo органических веществ, сливают в канализацию. Фаза экстракта поступает на ректификационную вакуумную колонну, где отгсняют экстрагент, который используют повтор о В кубе остается смесь высококипящих побочных продуктов синтеза.

Пример 3, Реакционную водную жидкость после предварительной отгонки легколетучих подвергают очистке в колонне высотой 9 лт с

3п насадкой из колец Рашига 10; 10 лгль При со193337

Составитель В. Шитиков

Текред Л. Бриккер

Редактор Л. К. Ушакова

Корректоры: T. Н. Дмитриева и В. В. Крылова

Заказ 825,Ч4 Тираж 535 Подписное

ЦНИППИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография,. пр. Сапунова, 2 отношении бутанола и исходного раствора

1,1: 1,0 (по весу). Экстракцию проводят прп температуре 20 С. Содержание органических ссединений в рафинате (после отгонки растворителя) соответствует ХПК 25-30 тыс. Лгг активного кислорода на 1 л. Если применяют диметилдиоксан и водный раствор прп соотпсшенпи 5: 1, то содержание органики в растворе соответствует ХПК около 80 тыс. яг активного кислорода.

Для уменьшения растворимости воды в экстрагенте можно применять не чистый бутанол, а его смеси с изопрепом или ксилолом.

Пример 4. Реакционную водную жидкость после предварительной отгонки легколетучих веществ подвергают экстракции в колонне высотой 9 метров с насадкой из колец Рашига

10) 10 л л при соотношении кислотной фракции C„.- — Св и исходного раствора 1: 1. Экстракцию проводят при температуре 20 С.

После разделения слоев и отгопки экстрагента воду, практически не содержащую органических веществ, сливают в канализацию, Фаза экстракта поступает на ректификациопную вакуумную колонну, где отгоняют экстрагент, который используют повторно. В кубе колонны осгается смесь высококипящих побочных продуктов синтеза.

Пример 5. Реакционную водную жидкость после предварительной отгонки легколетучнх

«омпопептов подвергают экстракции в колонне высотой 9 л с насадкой из колец Рашига

10>(10 лл при соотношении азеотропа 3-метил-3-бутеп-1-ола с диметилдиоксаном и исходного водного раствора 1: 1. Экстракцию проводят при температуре 20 С. После разделения слоев и отгонки экстрагента воду, не содержащую практически органических ве10 ществ, сливают в канализацию. Фаза экстрагента поступает па ректификационную вакуумную колонну, где отгоняют экстрагент, которьш объединяют с экстрагептом, полученным в результате разгопки водного слоя, и исТ5 пользуют вторично. Из куба колонны удаляют смесь высококипящих побочных продуктов синтеза.

Предмет изобретения

Способ очистки сточных вод первой стадии синтеза изопрена из пзобутилена и формальдегида путем экстракции, от гича ощийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения степени очистки сточных вод, в качестве экстрагента берут этилацетат или амины, например дибутиламин, или карбоновые кислоты

С,- — Са, или бутанол, или З-метил-З-бутен-1-ол, или смесь последнего с диметилдиоксаном.