Патент ссср 193021

Авторы патента:

D06M13/432 - мочевиной, тиомочевиной или их производными, например биуретом; соединениями с включениями мочевины; дицианамидами; гуанидинами, например дициандиамидами

D06M13/352 - содержащими пятичленные гетероциклические ядра

D06M13/252 - меркаптанами, тиофенолами, сульфидами или полисульфидами, например меркаптоуксусной кислотой; сульфониевыми соединениями

D06M11/56 - сульфатами или тиосульфатами элементов кроме третьей группы периодической системы

ВЗО21

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от звт. свидетельства №

Заявлено 26.1Ч.1965 (Ло 1004186/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл. 29b, 3/70

МП1i D 01f

УД1; 677 46 021 212 547 .569.1 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 02.111.1967. Бюллетень ¹ 6

Дата опубликования описания 21.IV.!967

СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

И ВОЛОКОН, ПЛЕНОК И ТКАНИ НА EE ОСНОВЕ

Известен способ модификации целлюлозы или волокон, пленок и ткани на ее основе путем обработки их щелочными растворами меди, в результате чего получают реакционноспособные медноцеллюлозные соединения (МЦС) .

С целью придания целлюлозе и изделиям на ее основе хемо- и светостойкости, а также бактерицидных свойств, предложено обрабатывать медноцеллюлозные комплексы веществами, содержащими сульфгидрильные группы, например, каптаксом, этилмеркаптаном, тиомочевиной.

Пример 1. Взаимодействие МЦС с каптаксом.

0,2 г каптакса растворяют в 75 лтл ацетона, затем прибавляют,25 лл воды и в раствор помещают образец MLIC. Содержимое колбы перемешивают в течение 1 час. При этом происходит постепенное изменение цвета волокна от голубого к зеленому и затем к желтому.

Затем волокно отжимают и промывают водой, 15%-IIbDI раствором уксусной кислоты н вновь водой. Вес высушенного волокна 5,3 г.

Привес составляет 5,65 0, содержание меди

1,5,О, серы 1,б%; у=4 (по меди и сере).

В качестве растворителя для каптакса берут водный раствор метанола (75% спирта и

25% воды). В этом случае реакцию следует проводить при температуре б0 С.

Пример 2. Взаимодействие МЦС с меркаптосульфотиодиазолом.

В 150 лтл водного спирта (1: 2) растворяют

0,7 г меркаптосульфотиодиазола. В раствор помещают полоску ткани (МЦС) весом 4,3 г, содержащую 2,5% меди. Реакционную смесь перемешивают в течение 2 час. При этом ткань приобретает коричнево-желтую окраску. По истечении указанного времени ткань

10 вынимают, промывают концентрированной уксусной кислотой до полного отсутствия Си+ в г:ромывных водах. Затем промывают спиртом для удаления непрореагировавшего меркаптосульфотиодназота и водой вЂ” до нейтральной реакции промывных вод. B высушенном ооразце модифицированной ткани содержание меди составило 1,9%, серы вЂ” 3,03%, азота

0 84%.

Пример 3, Взаимодействие МЦС с тномочевиной.

Образец МЦС весом 5 г (полоска ткани), содержащий 1,б% меди, помещают в колбу, содержащую 0,15 г тиомочевипы, растворенной в 250 лл воды. Прибавляя в раствор по каплям щелочь (10% -ный МаОН), доводят рН среды до 10 вЂ” 11. Колбу устанавливают на качалке и содержимое колбы перемешивают полтора часа. Затем ткань вынимают, промыьают уксусной кислотой до полного удаления

30 Си++, затем зодой для полного удаления не193021

Предмет изобретения

Составитель Е. Тартынская

Техред Л. Брнккер Коррскторы: С. M. Белугина и Г. Е. Опарина

Редактор Семенова

Заказ 324/16 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ 1(ом пета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 прореагировавшей тиомочевппы и уксусной кислоты. В высушенном образце модифицированной ткани содержание меди составляет

1,3 ip, серы 0,5б /о, азота 0,53%.

П р им ер 4. Взаимодействие М11С с дифепилтиомочевпной.

В 200 пл 3% -ного раствора едкого патра растворяют при нагревании 0,4 г дифенилтиомочевины. B колбу с этой смесью помещают

МЦС с содержанием меди 2,5% (полоска ткани 3,5 г). Реакционную смесь перемешивают в течение 2 час. По окончании перемешивапия ткань промывают уксусной кислотой для удаления ионов Сп++, не связавшихся с дифенилтиомочевипой. Ткань обрабатывают несколькими порциями горячего этанола, промывают водой и высушивают. В полученном образце модифицированной ткани содержится меди 1,09%, серы 0,5б%, азота 0,50"/о.

Пример 5. Взаимодействие MLIC с этилмеркаптаном.

0,5 г этилмеркаптана растворяют в 100 ял воды. В раствор помещают МЦС с содержанием меди 2,5% (полоска ткани весом 5,3 г).

Реакционную смесь перемешивают в течение одного часа. Прп этом первоначально голубой цвет ткани переходит в зеленый, затем вЂ” в желтый. По окончании реакции полоску ткани тщareëüïî отмывают уксусной кислотой, затем водой. В высушенном образце модифицированной хлопчатобумажной ткани содержится меди 2,04 /о, серы 1,06 "/о.

Л алогично описанному взаимодействию каптакса с медноцеллюлозным комплексом, перечисленные реагенты, содержащие сульфгпдрильпые группы, вступают в реакцию с медпоцеллюлозными соединениями, полученными на основе хлопкового и вискозного волокна, а также целлофана.

Способ модификации целлюлозы и волокон, пленок и ткани на ее основе путем обработки их щелочными растворами солей меди, отличаюи1ийся тем, что, с целью придания хемо- и светостойкости или бактерицидных свойств целлюлозе пли изделиям на ее основе, последние дополнительно обрабатывают веществами, 25 содержащими сульфгидрильные группы.

Способ придания целлюлозныл\ материалам противогнилостных свойствизвестен снособ придания целлюлозным материалам протнвогнилостных свойств обработкой игелочнымн растворами солей медн.с целью повышения стойкости к действию ультрафиолетовых л\'чей, светопогоды и микроорганизмов целлюлозных материалов предложено доиолнительно обрабатывать их ацетилтиогндантоином, применяя его в виде раствора в органическом растворителе.пример. реакцию получения медь-ацетплтиогидантоин-целлюлозы осуществляют в две стадии. изменением концентраций иpii.^re- няемых реагентов найдены оптн.мальные усло- 1!ия для получения преиаратов целлюлозы с нанмень[пи.ми затратами реактивов. хорошие результаты дает прпменение ю^/о-ного раствора щелочи и 1%-ного раствора медного купороса в равных объемах, либо добавления 1 г медного купороса, растворенного в 5 мл воды па 100 мл бв/о-ной щелочи.1 стадия. 5 г хлончатобу.мажной ткани (бязь) помещают в колбу, содержащую 100.ил 5о/„-ного раствора едкого натра, и перемешивают в течение 2—3 мин на лабораторном встряхпвателе. в колбу добавляют 1 г медного купороса, растворенного в 5 мл воды. содержимое колбы перемешивают npii комнатной температуре в течение 15—20 мин. зате.м ткань отжимают на плюсовке и отмывают до полного удаления щелочи. обработанную ткань в дальнейщем подвергают действию ацетилтиогидантоина в ацетоновом растворе.1520252 стадия. 0.25 г ацетилтиогидантоина растворяют в 100 .i.'.i ацетона. в раствор погружают ткань. 11роп1едц1ую первую стадию реакцпи, и содержимое колбы перемеппшают при 5 ко.мпатной температуре в теченпе 2 '/ас. затем ткань отжпмают на плюсовке. тн1ательно отмывают водой. 5%-пым раствором уксусной кпслоты п вновь водой и высушивают.вес образца после второй стадии реакции 10 5.38 с'. привес составляет t'l/o. содержанпе меди, пайденное гшдометрпческпм методом после разрушения навескп тканп смесью концентрированных cepnoii и aaothoi'i кислот, 1,99"/о, что соответствует у --- -- 5,3.полученное li результате этой реакцпп повое п]к) нзводпое це.члюлозы медь-ацетилтпогпдантопп-целлюлоза неустойчиво к действпю кпслот, п1елочей, ортаппческих растворителей п многократных стирок.п 11 е д м е т 11 з о б р е т е н и я1.способ иридапия целлюлозным материа- .чам иротпвогпилостпых свойств путем обработки щелочными [тастнорам!! солей меди, ог- .тчающипся тем, что. с целью иовьнпення етойкостп к .'1ейст15ию ультрафиолетовых лучей, ciietonoi-оды и микроорганизмов целлю- .'юзпых материалов, их дополнительно обрабатывают ацетилтиогидантоином.2.способ по п. 1, ог.п1чаю11(ийся тем, что апетилтиогидантоин применяют в виде раствора в органичееком растворителе. // 172270

Патент 184241 // 184241

Патент 159479 // 159479

Патент 156082 // 156082

Способ придания целлюлозным материалам противогнилостных свойств // 147168

Способ консервирования сетематериалов обработкой их медными соединениями продуктов окисления сульфитных щелоков и синтанов с последующей обработкой каменноугольной смолой // 91581

Способ получения противогнилостно-водоупорных тканей // 90429

Способ консервирования сетей // 72629

Способ консервирования рыболовных сетей и подобных им материалов // 70703

Способ обработки шерстяных ковров // 2114228

Изобретение относится к технологии отделки шерстяных ковров, преимущественно ручной работы, и может быть использовано в ковровой промышленности, а также в сфере коммунальных услуг

Способ антимикробной отделки целлюлозосодержащего текстильного материала // 2401349

Изобретение относится к химической технологии волокнистых материалов, в частности к антимикробной отделке целлюлозосодержащего текстильного материала, и может быть использовано в текстильной и медицинской промышленности

Способ непрерывного получения из гидратцеллюлозы углеродного волокна в виде однонаправленного жгута // 2429316

Изобретение относится к технологии получения из гидратцеллюлозы углеродного волокна и может быть использовано в качестве наполнителей композиционных материалов конструкционного, теплозащитного, антиэлектростатического назначения, а также при производстве углеродных волокнистых адсорбентов, носителей катализаторов, материалов для защиты от электромагнитного излучения, наноструктурированных композитов, фуллеренов, нанотрубок и т.д

Состав для огнезащитной обработки полиэфирных волокон // 2435890

Изобретение относится к химической технологии волокнистых материалов, в частности к огнезащитной обработке полиэфирных волокон, и может быть использовано в самолето-, автомобилестроении, резиновой, текстильной промышленности

Способ получения модифицированных полиамидных волокон // 197088

Способ обработки синтетических, например, полиамидных, полиэфирных волокон // 205211

Способ получения окраски цвета «хаки» // 245722

Способ фиксации складок // 272264

Способ обработки текстильного целлюлозо- содержащего материала // 371287

Способ получения пожарного рукава // 1041315