Способ регенерации соляной кислоты из отходов производства

В(353

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 121, 7/08

Заявлено 08. т)1.1964 (№ 904510/23-26) с присоединением ."-аявки №. 3 )11К С 01Ь

П р иоритет

Кон)итет по делаы изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

;,, ДК 661.419.002.68 (088.8) Опмбл))ко«а)п) 29.XI1.1966. Бюллетень ¹ 2,1ятя Опмол))ко«яния Описан))3! 13.11.)96/

Авторы

) 3 О б) р с т с н ! я

В. И, Кузнецов, С. Д. Ш . Гусев, Л. В. Кот)ушкина аргородскии, М. ( и Л. П. Локайчук

Заявитель

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЪ1

ИЗ ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА

Изобретение относится к способу регенерации соляной кислоты из отходов производства путем дистилляции. Отходы, содержащие свободную соляную кислоту и кислоту, связанную в сульфатах железа и алюминия, подлежат IIE йтрялизац))н известковым мО )оков! « больших количествах и теряются без«оз«ратно.

Предл )гаемый способ позволяет получать из отхо <о)3 производства соляную кислоту с концентрацией, достаточной для возвратя ес в производство.

Предлагаемый способ регенегации соляной кислоты состоит в том, что «перегонный куб вместе с отходами загружают поваренную соль, которая снижает активную концентрацию иоды и количество водяных паров над кипящей жидкостью, а также способствует гидролизу в системе, содержащей сульфаты железа и алюминия и хлористый натрий, с получением дополните;и ных количеств соляной кислоты.

Кислотные отходы произ«одства предста«ляют собой неоднородную смесь жидкости н порошкообразного тве1-дого вещества, хорошо отделяемого фильтрова нием.

В жидкой части содержится, кроме соляной кислоты, значителы)ое количество солей железа и алюминия в виде сульфатов. В жидкой фазе присутствует свободная соляная кислота (23 25%), i также связанная с железом и яанов)ннием (7 — 9 p) в пересчете на НС1.

1 егенерацню проводят путем днстппт)инни следующим образом.

B перегонный куб «месте с отходамн з ггружяют I3 достаточном избытке молоту)о новарснну)о соль. Переходя «раствор )11)I нагревании, она снижает )3 нем актштную концепт10 рацию воды, «результате чего повышается содержание хлористого водорода «парях над кипящей жн)KocTI)o и увеличивается его 00щсе количество «отгоне. Одно«ременное нрнсутст)н)е «растворе хлорнда натрия и суль15 фатов железа н алюминия ряшгоспльно l)1 исутствшо хлоридов этих металло«.

В процессе перегонки онн претерпевают частичный г))дролт)з, поэтому общее количество хлористого ))одород» )3 От! Оно )3слнчн)3яется.

20 Общий выход кислоты, рассчнгянный Ilo отношению к с«ободной кислоте, загрухкенн).")! на перегонку с oTxo:)àì)I, преьч)шаст 100 "о (от

102 до 111% ) .

Дистпллят собирают «соответстш)и с изме25 ни«шимся состоянием смеси в перегонном кубе. В первом периоде пе1. егонки вместе с нарами воды отгоня)от значительный нзбыпгок хлористого ))одород!), «конце дистнлл Il предста«ляет собой малоконцентрнровянную соля30 ну)о кислоту. Поэтому в первый перно,! «ме190353

15

25

125,3

38,8

34,0 зо

18,8

6Э сте со сбором дистиллата, имею цего предельную концентрацию, осуществляют поглощение избыточного хлористого водорода малоконцентрированной соляной кислотой от пгедыдущей дистилляции, а в конце перегонки собирают малоконцентрированную кислоту, используемую большей частью для этой же цели в последующей операции. Ее небольшой остаток используют для других нужд. Возврат в производство составляет от 70 до 84% получаемой регенерированной кислоты. Остаток в кубе содержит только некоторую часть кислоIII, связанной с железом и;I.алюминием.

Пример. Пегегонка для регенерации кислоты из отходов. В перегонный куб загружают 400 л жидкой части отходов, 40 кг мелкораздробленной поваренной соли Полученную смесь нагревают до температуры 65 — 70 С в течение 1 час почти до полного растворения поваренной соли, затем температуру повышают до кипения и ведут дистилляцию. В верхEIeH части перегонного куба монтируют коло ку, снабженную внутри насадкой из керамиковых колец. К отводу в верхней части колонки подключают конденсатор, охлаждаемый проточной водой. К конденсатору подключают три приемника для сбора дистиллата, причем первый и второй приемники подключают к конденсатору последователынь E) третий параллельно с Irel;IIII I. Емкость приемников

100 — 300 л.

Порядок использования приемников таков.

Первый приемник герметично подключают к конденсатору, он сообщается со вторым через трубку, отведенную от er n верхней части.

Второй приемник закрыт герметично; трубка от первого приемника опущена во втором до дна. Первый и второй приемники подключают к конденсатору после загрузки в них некоторого количества малоконцеитрированиой соляной кислоты.

Третий приемник подключают к конденсатору пустой, сбор дистиллата регулируroT c„låдующим образом: после того как в первых двух приемниках концентрация достигла необходимого уровня (35 — 37%), подключают третий приемник для сбора последнего отгона — - малоконцеитрированной соляной кислоты. После окончания дистилляции остаток и кубе, представляющий собой почти твердую массу, легко размывают острым паром. После размывки жидкость из куба переводят в нейтрализатор.

В перегонный куб загружают 400 л жидкой части отходов. . Анализ жидкой части отходов показал»1;IIсутствие следующих кислот, %:

С.ш;бодной (НСI) 25,1

Связанной (НСI) 7,i

Плотность слоя 1,250 гlсм:>

В этот же куб загружают 40 кг мелко молотой поваренной соли. Время подогрева для растворепия поваренной соли 1 час.

Кислоту (1-ICI) концентрации 20,5% загружают в приемники: в первый 60 л, во второй

90 л.

Первый период дистилляции — до насыщения слабой кислоты. Продолжительность реакции 1 час. температура кипения в кубе до

112 Ñ, температура в парах у отвода в конденсатор <и 108 С.

Получают и первом приемнике 167 л кислоты, концентрация (HCI) 35,5%.

Получают во втором приемнике 103 л кислоты, концентрация (НСI) 36,7%.

Всего за период получают 270 л кислоты, средняя концентрация (НСI) составляет

36,0%.

Второй нерио,l,дистилляции — сбор слабой кислоты.

Продолжительность реакции 1 час 55 мин, температура кипения в колбе 13 — 140 С, теглиература в парах отвода в конденсатор 108-—

109 C.

Получают слабой кислоты 260 л, концентрация (НСI) 19 5%.

Материальный оалаис кислоты следующий:

Приход

:Загружают в колбу свободной HCl, «г связя иной HLI, кг

Загружают в Irprreirrrr:.к НС1. кг

Р а сход

Получают крепкой (НС!) кислоты в двух приемниках, кг 114,5.

Получают слабой (HCI) кислоты в третьем приемнике, кг 55,6

Остаток связанной кислоты в колбе и поте

pI. HCl, к„ 28,(i

Выход кислот из перегонного куба (к сво бедной II связанной) 82,6 "ь. То же, к свободной кислоте — 08 1%.

Дальнейшее распределение полученной кислоты следующее, %: возвращают в производство (крепкая кислота) 67,3 на насыщение в следу ющей операции используют в других производствах 13,9

Возвращают в производство 84,1% от регенерироваиного количества.

Предмет изобретения

Способ регенерации соляной кислоты из отходов производства, содегжащих соляную кислоту и сульфаты железа и алюминия, путем дистилляции, отличающийся тем, что, с целью получения наибольшего количества соляной кислоты с достаточной для возврата в производство концентрацией, к отходам, предназначенным для перегонки, добавляют поваренную сол,