Способ получения низкощелочного спецглинозема

 

Использование: в производстве спецглинозема . Сущность: гидроксид алюминия активируют нагревом со скоростью 200 - 250°С/с, промывают и прокаливают с минерализатором при температуре не ниже 1200°С. 1 ил., 1 табл.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 01 F 7/44

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 5051307/26 (22) 06.07.92 (46) 30.08,93. Бюл, Nг 32 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт алюминиевой, магниевой и электродной промышленности (72) Г.В.Телятников, С.В.Сорокин. T.Н.Тимофеева и Л.Н.Шмуилов (73) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт алюминиевой, магниевой и электродной промышленности (56) Заявка Ф РГ ¹ 3902323, кл. С 01 F 7/02, опублик. 1989.

Патент Великобритании ¹ 2108949, кл. С 01 F 7/02, опублик. 1983, Изобретение относится к цветной металлургии, а в частности, к получению низкощелочного глубокопрокаленного спецглинозема, используемого для получения корундовой керамики, изготовления интегральных микросхем для подложек из глинозема и т,д.

Цель изобретения — усовершенствование технологии получения низкощелочного глубокопрокаленного глинозема и улучшение его свойств — за счет снижения примесей и содержания щелочи.

Вышеуказанный технический результат достигается тем, что в способе получения низкощелочного спецглинозема, включающем активацию гидроксида алюминия, промывку и прокалку с минерализатором при температуре не ниже 1200 С согласно заяв- . ляемого решения, активацию гидроксида проводят со скоростью 200 — 250 С/с в течение 2 — 3 с.

Проведение активации гидроксида алюминия при скоростях больших и меньших указанных в формуле, а также при большем

„„. Ж„„1838241 АЗ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОЩЕЛОЧНОГО СПЕЦГЛИНОЗЕМА (57) Использование: в производстве спецглинозема. Сущность: гидроксид алюминия активируют нагревом со скоростью 200—

250 С/с, промывают и прокаливают с минералиэатором при температуре не ниже

1200 С, 1 ил „1 табл. или меньшем, чем 2 — 3 с времени активации, как установлено в лабораторных условиях, приводит к получению материала с менее активно-развитой поверхностью, имеющего более низкие величины удельной поверхности. Извлечение примеси Ма20 из продукта с маленькой удельной поверхностью(1 5 — 50 м /г) затруднено и одностадий2 ной промывки водой или слабокислотным раствором не достаточно, Материал с активно-развитой поверхностью имеет удельную поверхность более 200 м /г (таблица), Способ осуществляется следующим образом.

Гидроксид алюминия активируется при температуре 400 — 500ОС. В качестве аппарата-дегидратора может использоваться как шахто-циклонный теплообменник, так и реактор кипящего слоя, при условии обеспечения скорости нагрева 200 — 250 С/с, В процессе предлагаемого способа получения в качестве исходного материала можно использовать гидроксид алюминия, полученный разным способом, из разного

1838241 типа сырья, К исходному материалу не предъявляются особые требования, Активированный продукт по фаэовому составу представляет собой полифаэный, полиаморфный материал. с огромной развитой поверхностью (величина удельной поверхности >200 — 400 м /г). Примеси, в частности NazO, из такого материала достаточно легко вымываются однократной промывкой в бесщелочной воде или слабокислотном растворе. После промывки добавляют минерализатор в количестве 0,3—

0,5 по отношению кобщему весу. Продукт, перемешанный с минералиэатором, кальцинируется в обжиговой печи (вращающаяся печь кальцинации, печь кипящего слоя).

Время кальцинации составляет в основном

20 — 30 мин, Кальцинированный продукт — это оксид алюминия, содержащий > 90% а-модификации, массовая доля N@O составляет не более 0,05 . Средний размер монокри-. сталлов — 1,5 МКМ; монокристаллов менее

3 мкм — 85, Глинозем с такими свойствами может быть пригодным для производства специальных сортов керамики; в электротехнической, радиоэлектронной и др. отраслях промышленности, Иа чертеже представлены операции процесса заявляемого решения и схематически представлено используемое оборудование в качестве примера.

Гидроксид алюминия вводится в дегидратор 1 (шахтно-циклонный теплообменник) и обрабатывается топочными газами,, температура которых 900 — 1050 С, Термообработка проводится в течение 2 — 3 с, при этом материал нагревается до 400 — 500 С. Активированный продукт поступает в сосуд 2, а оттуда в мешалку 3, где происходит его выщелачивание, затем суспензия с помощью насосов перекачивается на электрофильтр 4, фильтруется и промывается водой; промытый продукт поступает вместе с минерализатором во вращающуюся печь кальцинации 5, где происходит прокалка его при температуре 1250-1300 С в течение получаса, кальцинированный продукт хранится в силосенакопителе 6, до транспортировки его потребителюю.

Способ не требует сложной аппаратуры и позволяет применять устройства, используемые в промышленности по производству глинозема.

Детали процесса настоящего изобретения отражены в примере.

Г1 р и м е р, Гидроксид алюминия

А120э х ЗН20, полученный путем переработки нефелинов методом спекания и разложения алюминатного раствора карбонизацией имеет состав, ;

Влага. 12

Потери при прокаливании 34,45

NazO 0,3

SiOz 0.04

Ре20э 0,017

AlzOo Остальное

Удельная поверхность 0,7 м /г

Гидроксид алюминия, помещенный в дегидрататор, нагревается топочными газами с температурой 900 — 1050 С в течение

2 — 3 с до температуры 400 — 500 С. Продукт, полученный в результате высокоскоростной термообработки, имеет следующий химический состав, ;

Влага

Потери при прокаливании 8,5 — 12

Nc3zO 0,24

SIOz 0,03

Ее20э 0,011

А120э Остальное

Удельная поверхность 200 — 400 м /г

Г1олученный таким образом продукт в течение 30 мин выщелачивается при температуре 90 С слабокислотныи раствором (5 г/n), пульпа фильтруется и 3 раза промывается на фильтре конденсатом. Отмытый материал с влажностью 250 подается в печь кальцинации, туда же подается минерализатор и смесь прокаливается при 1250—

1300 С в течение 30 мин, В таблице 1 представлены данные по качеству полученного глинозема (согласно предлагаемого способа) в зависимости от количества добавок минерализаторов и температуры термообработки.

40 Настоящий способ по сравнению с известным позволяет сократить теплоэнергозатраты на активацию гидроксида алюминия на 50 j; упростить процесс за счет сокращения количества промывок при

45 удалении из глинозема примеси щелочи (многократную на однократную); повысить качество получаемого оксида алюминия по химической чистоте.

Формула изобретения

50 Способ получения ниэкощелочного спецглиноэема, включающий активацию гидроксида алюминия, нагревом, промывку и прокалку с минералиэатором при температуре не ниже 120 С, отличающийся

55 тем, что, с целью сокращения теплоэнергозатрат и снижения содержания примесей щелочи в продукте, активацию гидроксида алюминия нагревом проводят со скоростью

200 — 250 С/с в течение 2 — 3 с.

1838241

CC

z ч

lg ! и

Ю ч с

lC.

fg х о с

lg у

>g

"X

I- Z

z z с с е т 1L lg

a a

Я

a z

Ч L 1

z a;=

1- ч

R.

2 1 а

О 1 х

Ч l сС 1

1 1 1 1 I ° 1 - и

1 l 1 I 1 I ОЪ

3м

CD

Ю м

CD

Ю!

1

I

1 1

Ю

Ю

Ю

1

z

М

Ф

У

X

Е I

«

3«>

1 !

1 Ю

1 . °

1 e

I !

1

I t ill 1

О ° °

Ф Ф б

О О 4

1

1

I ! CD

Ю

И

Ю

«бЪ CO

О

В о о о

-Ф

Ю

Ю в о

CD CD

В о о

LC«

«Ч

L«

>Cg

О\ аб I

Ch !

1

1 б

C3g

В 1

О 1

I °

1

I

I

«ГЪ

I о о

О о о

Ю «СС

N «Ч

«D а о о а

ФСб м,„о м О

О4

11 „Ю

« \ 3«> >« б

9 -«N о »

1

1

1

>z ъ 1

Z 1

l 1 о

Э 1

dl 1

Ф 4

1 м

N «Ч

М -С N «Ч

О CD О

Ю Ь >Сб

«ч «ч «ч

Ю

Ю

«Ч

О

М\

«Ч

О «бб

ECC «Ч

«Ч N

Ю

CX) CD

СС>

«Ч

О 1

«Ч М Ф Ю Ф СО

1

1 Ф

1 Cg бv

О

I

1 >Х ъ

1 Ф

О

l Ф

1 Ф

1 Ю

1 Z

I e а

Л

1 31

1 Л

a e

1 1- !и r

1 О Л а ч

1 X

I K L

1 — — 4

I 1 1

3 l 1! l >Ct l

1 X 1 I

1 Y 1

1 X 1 — — -б

1 1 !

i Чб

Л 1 1

1 l- 1 м

1 И 1

1 Z 1 1

I C l М I

1 Л I 1 I або

1 Y 1 1

1 1 I

1 I 1

1 I Ч 1! 1O" л

Cg «>б

1 e I о 1

О б

v o х л 1 1

Ч! бС 1

О 1

a I 1 с 1 ! Ю 1

1 бб 1

lg 1

I- 1 I

" *l — — 1

О! 3С 1

Ф 1 Ф ° 1

-и!zx

o a o 1

Ф I С Э б 1

xt Ф Фи м! чоо4 1

u» cz

"> — —

X 1 Ъ 1- 1 ае е l

Xt ФООФ!

xl al-ФФ!

1 Э e g av l

zzeel

XIX:W3-Z

X 1 1

t3 t Ф 1

I Ф 1

3 Cg Ф

X а

1 Э L б а а 1

IcDzu ! — — 4 б .Ф 1

t- e

И Ф 1

1 О Э б аао

О «

1 3«e <.б

1 LI ZtI

1-э — —

1

1

l 1 I 1 1 1

1 1 1 I 1 1

1 1 1 1 1 1

1 4 1 I 1 !

l 1 б 1 I 1

%

e z

v o

z a а О

r z

Э а о

Э с е

О.

»z л

Р 3dl

x a

u t- cg

zue

ФобI-au

Х 3«Х

zzz ъ а

l- Ф

Y «>б

Лт О

>XX r

О С

ae g3

С бб Х

1838241

Составитель Г. Телятников.

Техред M,Ìîðãåíòàë Корректор T. Вашкович

Редактор С. Кулакова

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2897 Тираж. Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5