Способ измерения временных процессов в образцах

 

Использование: изобретение относится к способам мессбауэровских измерений временных процессов в веществе. Сущность изобретения: проводят одновременную регистрацию временного распределения интенсивностей прошедшего мессбауэровского излучения в режиме постоянных скоростей при различных частотах временных разверток. 1 з.п. ф-лы. 2 ил.

союз советских социАлистических

РЕСПУБЛИК (я)з G 01 N 24/00

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕ НТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4854262/25 (22) 26.07.90 (46) 23.07.93. Бюл. М 27 (71) Научно-исследовательский институт ядерной физики при Томском политехническом институте им. С.М Кирова (72) А,А.Гарапацкий (56) Смирнов Г,В, и др. Наносекундная модуляция мессбаузровского излучения.—

ЖЭТФ, 1984, т. 86, вып. 4, 1495-1504, Авторское свидетельство СССР

N 1581007, кл. G 01 N 24/00, 1988.

Изобретение относится к области экспериментальной и технической физики, в частности к измерениям динамических свойств структуры твердого тела, содержащего ядра, резонансно поглощающие гамма-кванты.

Цель изобретения состоит в расширении временного и частотного диапазона, в повышении чувствительности и экспрессности временных измерений гамма-резонансной спектроскопии.

На фиг.1 изображена блок-схема устройства, реализующего способ измерения динамических процессов методом ядерного гамма-резонанса; на фиг. 2 — основные этапы и последовательность проводимых операций для измерения временных процессов по параметрам ЯГР-спектров в конкретном эксперименте:

На фиг. 1 представлена блок-схема устройства. реализующего заявляемый способ, где:

1 — электродинамический вибратор;

„„Ы2 „„1829007 А1 (54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ВРЕМЕННЫХ

ПРОЦЕССОВ В ОБРАЗЦАХ (57) Использование: изобретение относится к способам мессбауэровских измерений временных процессов в веществе. Сущность изобретения: проводят одновременную регистрацию временного распределения интенсивностей прошедшего мессбауэровского излучения в режиме постоянных скоростей при различных частотах временных разверток. 1 з,п. ф-лы. 2 ил, 2 — блок обратной связи;

3 — блок детектирования;

4 — поглотитель (образец);

5 — спектрометрический усилитель;

6 — дифференциальный дискриминатор;

7 — источник гамма-излучения (Со); О©

8 — блок формирователя задающего сиг- К) нал скорости вибратора, 1

9 — блок коммутации: C)

16 — программируемый таймер: С)

11, 12, 13, 14 — блоки масштабирова>уя (12-ти разрядные) по входам 1, 2, 3, 4 устройства масштабирование/временнои развер- ) и тки (27.)LPH4913, входящего в состав л анализатора LP 4900 Nokla;

15 — мультиплексор устройства LPH

4913 (27.);

16, 17, 18 — перестраиваемые генераторы синхроимпульсов;

19, 20, 21, 22 — схемы фиксации данных (12-ти разрядные) по входам 1, 2, 3, 4 устройства масштабирования/времен ной развертки 27Л РН4913;

1829007

23 -- схема формирования сигнала загрузки;

24 — схема формирования ширины временного канала;

25 — программируемый многоканальный анализатор LP 4900 Nokia;

26 — шина данных многоканального анализатора LP 4900 Nokia;

27 — устройство масштабирования/временной развертки LPH 4913, входящее в комплект анализатора LP 4900 Nokia.

Блоки 1-3, 5-10 входят в состав серийно выпускаемого ядерного гамма-резонансного спектрометра ЯГРС-4, Перед измерениями устанавливают начальные условия работы спектрометра (блоки 1-30 5-10) для режима ПОСТОЯНИАЯ СКОРОСТЬ: в блоке коммутации 9 устанавливают код необходимой постоянной скорости; в блоке .программируемого таймера 10 устанавливают выбранное значение периода цикла спектрометра Тц; в дифференциальном дискриминаторе

6 выставляют значения порога и ширины окна, в усилителе 5 устанавливают коэффициент усиления, à в детекторе 3 на фотоумножитель подают высокое напряжение

1000-1600, В анализаторе 25 в устройстве масштабирования/временной развертки РН 4913 (блок 27) устанавливают измерительные параметры: ширину временного канала At; время задержки канала развертки (с учетом длительности переходного процесса установления постоянной скорости штока вибратора Тп.п) запуск которой будет осуществляться синхроимпульсом начала цикла работы спехтрометра, поступающим на вход CHOPPER блока LPH 4913 (блок фиг.1); количество временных раэверток, определяющее длительность измерений Тизм„ адреса памяти для накопления временных спектров, для чего переключатель

MEMORY SUBGROUP на пульте анализато- 45 ра устанавливают в положение 1/16, В памяти программируемого мн огоканального анализатора LP 4900 загружают программу измерений с совокупностью рабочих параметров. Длительность периодов следования импульсов (их уровень ТТЛ. ширина 100 нс) генераторов 16, 17, 18 устанавливают отдельно равными периодам.Т2, Т3, Т4 синхронно регистрируемых колебаний интенсивности спектрометрических импульсов с частотами соответственно: мг, З, 4.

Символ Z(TI, t(m), v j применяется при обозначении .зоны, в которой формируют или хранят временной спектр синхронной регистрации для конкретных значений периода TJ из ряда значений Т(с) (где (c)-1, 2, З...с) и постоянной скорости ч (мм/с) из ряда значений v(n) (где (п)=1, 2, 3... n). Символом Z(TJ, t(m), vl) обозначают также и сам временной спектр (массив из m значений) сформированный в этой зоне, При включении сетевого тумблера спектрометра с арифметического регистра формирователя (в блоке 8) снимается сигнал, величина которого зависит от номера точки (переключение регистра осуществляется блоком коммутации 9). На триггер переключения знака скорости (в блоке 8) поступает сигнал с таймера 10 (импульсы с периодом следования Тп,ц.) и на токозадающие ключи (0 блоке 8) поступает попеременное опорное напряжение, а с выхода усилителя формирователя 8 снимается двухполярный прямоугольный задающий сигнал на вход блока обратной связи 2, где с учетом раэбаланса с измерительной катушкой, усиливается по мощности и поступает на задающую катушку вибратора 2, В результате электродинамический привод(блоки 1, 2) обеспечивает перемещение источника 7 относительно поглотителя 4 по заданному характеру изменения скорости, а именно: при определенной постоянной скорости vi (const); и с определенной длительностью периода цикла Тц=2 Тп.ц. Сцинтилляционный блок детектирования 3 на кристалле Na l(TI) с фотоумножителем и предусилителем регистрирует резонансное гамма-излучение, выпускаемое источником 7, прошедшее через исследуемый поглотитель (образец) 4; блок

5 усиливает спектрометрические импульсы, поступающие с блока детектирования 3; дифференциальный дискриминатор 6 выделяет фотопик резонансного гамма-излучения из энергетического спектра спектрометра 7.

Измерения начинаются с нажатием клавиши OPER на пульте анализатора 25. Микропроцессор, согласно программе, устанавливает блок LPH 4913 в режиме "ONline". Синхроимпульсы формирователя 8 проходят на стартовый вход схемы формирования ширины канала 24 с установленным периодом Тц. По каждому их этих стартовых импульсов, включаются развертки анализатора.в зонах памяти I, II, ill, I I/.

При этом:

1)Тзап.(А) =Тзап,(Б) =Тзап.(В)=Тзап,(Г)=

=Тзап.(Д) =Тц.

2) Тразв. (А) -Тразв,(Б) = Тразв,(B)=

=Траэв.(Г }=Тразв.(Д), С поступлением канальных импульсов с формирователя ширины канала 24 на блоки

1829007

15

50 масштабирования 11, 12, 13, 14 в их счетчиках начинается сбор данных: по входу 1 в блоке 11 накапливаются спектрометрические импульсы, поступающие с дискриминатора 6; по входам И, вх. III, вх. 1Ч блоки 12, I3, 14.(фиг.1) фиксируют поступление импульсов с генераторов 16, 17, 18 вырабатывающие синхроимпульсы с периодом Тг, Тз, Т4 соответственно, По тактовому сигналу загрузки с блока

23 инициализируются операции загрузки содержимого счетчиков блоков масштабирования 11, 12, 13, 14 по каждому из входов

I, вх, II, вх. Иl, вх. IV в соответствующие схемы фиксации 19, 20, 21, 22. После чего начинается интервал Лt следующего временного канала tm+1 и возобновляется сбор данных в счетчиках блоков 11, 12, 13, 14. . Одновременно с этим в временном канале тк осуществляют последовательно три oneрации:

1) Перенос данных схем фиксации 19, 20, 21, 22 через селектор 15 по шине данных

25 в анализаторе 25, где осуществляется суммирование содержимого схем фиксации

19. 20, 21, 22 входов I-IV, зарегистрированных в предыдущем временном канале тк в соответствующие ячейки а, б, в, г(зон I, И, I I I, IV), которые отслеживают номер временного канала в данный момент равны к.

2) Суммирование содержимого ячейки д (а равно к) в ячейку д (здесь д равно к, т.е. тоже отслеживает номер временного канала развертки).

3) Перенос с суммированием данных зон I в эоны Vl, ЧИ, ЧИ1. Этот перенос будет проводиться только в том случае, если запущены развертки в этих зонах.

Для зон ИЧ общий внешний стартовый импульс поступает на вход — CHOPPER, и для зоны Ч тоже. Согласно предложенному алгоритму. измерений зоны И, I И, 1Ч являются "стартовыми" для зон Vl, НИ, ЧIИ.

По завершению цикла измерения Тизм., заданного числом временных разверток на зоне 1, спектрометрическую информацию, накопленную анализатором по заданным адресам, переносят в другую очищенную область памяти или в буферный накопитель, после чего стирают. Затем в блоке коммутации 9 устанавливают следующее контролируемое значение постоянной скорости ul (const) и возобновляют измерения с прежними периодами. следования синхроимпульсов Т>, Т, Тз, Т4. И так последовательно проводят измерения на всех интересуемых постоянных скоростях, не меняя периоды следования синхроимпульсов Т>, Т, Тз, Та

По каждой временной фазе тк периодической трансформации ЯГР-спектра с периодом Tj (или Тр) формируют скоростные спектры О (Tj, 1к, ч(п)), для чего последовательно по мгновенным значениям скорости ч(п) трехмерного спектра выбирают содержимое одноименных временных каналов 1к из ряда временных спектров Z Pj, тк, v(n)) (где I-1, 2, 3 ...n) синхронной регистрации с периодом Tj. Каждый сформированный таким образом ЯГР-спектр D (Т}, тк, ч(п)) расшифровывают с поиском значений мессбауэровских параметров скоростных динамических парциальных подспектров dq

PJ, ск, ч(п}); д(бц, Tj, 1к) — сдвиг мессбауэровской линии подспектра dq (Tj, тк, v(n)); Н (dq, Т1, tx) — эффективное магнитное поле в области расположения ядра, определенное из подспектра dq Щ, 1к, v(n)); e (dq, Tj, к)— квадрупольное смещение компонент сверхтонкой структуры подспектра dq Pj, 1к, v(n));

Г(dq, TJ, тк) — ширина компонент подспектра

dq P J, тк, v(n)); $ (dq, Tj, тк) — площадь подспектра dq |TJ, тк, ч(п)); S (D, Tj, ск) — площадь скоростного спектра 0 tTJ, тк, v(n)). Имея набор значений мессбауэровских параметров, вычисленных по каждой временной фазе периода Tj трансформации ЯГР-спектра, формируют спектр распределения значений для каждого из параметров; д (dq, Yj); Н (dq, TJ); e(dq, Tj); Г (dq, Tj); S (dq, Tj) каждого скоростного динамического парциальнаго подспектра бцЩ, v(n)) и S(D, Tj) во времени

Tj периодическойтрансформации спектра 0 (Т1, v(n)) по виду и значению изменений этих параметров судят о характере и значении динамических процессов в образце.

При спектральном анализе для выделения различных составляющих колебаний интенсивности гамма-квантов выполняют дискретное преобразование Фурье по каждой функции Zp 1(гп}, VI) синхронно зарегистрированных с временем Tj по ряду мгновенных значений скоростей ч(п), тем. самым определяют распределение интенсивности резонансных гамма-квантов по частотам кратных Nj-1/Tj, По отдельной частоте из этого ряда частот для скорости vi создают временные спектры Z Pp, фп}, vi).

Для выделенной частотной компоненты формируют трехмерный скоростной спектр

ZP p, t(m), v(n)) распределения интенсивности резонансных гамма-квантов по закону задания скоростей в соответствии с их мгновенными значениями vi и по времени синхронной регистрации Т1.

Итак, сформировав трехмерные ЯГРспектры ZPj, фп), v(n)) и Z (Тр, t(m), v(n)), s каждой временной фазе 1к периода Tj (или

Тр) формируют скоростной ЯГР-спектр, каждый из этих спектров расшифровывают с

1829007. измерением параметров динамических парциальных ЯГР-подспектров, определяют амплитуды колебаний мессбауэровских параметров для каждой расчетной частоты vj . по максимальным отклонениям этих пара- 5 метров во. времени синхронной регистрации Tj""1/ v J, строят зависимость от частоты мессбауэровских параметров, по которой определяют характер частотной зависимости временных процессов в образце. 10

Заявляемым способом измерения временных процессов в образцах проведены исследования параметров электропереноса. На фиг. 2 изображены основные этапы и последовательность проводимых операций 15 для измерения временных процессов по параметрам ЯГР-снектров. Логический блок И выполняет операции переноса спектрометрических данных поканально из зоны А в зоны 5, Ж, 3 только по запуску разверток в 20 этих зонах.

Через образец поглотитель (сталь

14Х2ГМР) пропускали выпрямленный электрический ток, который регулируется внешним переменным сопротивлением. Иэ-за 25 малых величин электрического тока, джоулевым нагревом можно пренебречь. Частота пульсаций тока была равной 100 Гц. С такой же частотой равной 100 Гц поступали синхроимпульсы на вход И многоканально- 30 го анализатора LP 4900 Nokia. Длительность временного канала Лt установлена равной 400р s. Период синхронной регистрации Щ=О;01 с) гамма-квантов на временной развертке занимал 25 каналов. Всего на 255 35 временных каналах развертки в зоне vl укладывалось без искажений 9 периодов синхронной регистрации Tj, которые сворачивались к первому периоду для увеличения соотношения сигнал/шум, Так в зо- 40 не И поочередно для каждой мгновенной скорости из ряда v(n) формируют временные спектры Z(Tj, t(m), v!), (i-1, 2...n) и заносят их в буферную память.

Затем поочередно извлекают эти спект- 45 ры в свободную зону и переносят данные временного канала tt всех этих временных . спектров в ячейки свободной эоны Х, так чтобы номер ячейки в зоне Х соответствовал номеру скорости vi, Таким образом, в зоне 50

Х формируют скоростной мессбауэровский спектр D(T t, v(n)jвременнойфазыtt периода Т) его трансформации. Такие процедуры проделывают с теми же временными спектрами, перенося данные следующего вре- 55 менного .канала tg (или произвольного тк) всех этих спектров в ячейки свободной зоны. номера которых соответствуют номерам скоростей.

Таким образом формируют скоростные

ЯГР-спектры D(TJ, тк, ч(п))для произвольной временной фазы tt<, По числу временных каналов tx на временной развертке t(m) формируют ряд D(TJ, t(m), v(n)) спектров D(TJ, 1к, v(n)), число которых m.

Каждый скоростной спектр из ряда D(TJ, t(m), v(n)) — суперпозиционный, расшифровывают с поиском составляющих его парциальных подспектров и определяют их мессбауэровские параметры. Интерес представляют те скоростные. парциальные подспектры, интенсивность которых от спектра к спектру в ряду D (Tj, t(m), v(n)j в течение периода синхронной регистрации Tj изменяется или колеблются их параметры, то есть те парциальные подспектры, которые откликаются на динамику процесса в образце-поглотителе, Выделены две динамические фазы-компоненты поглотителя Ф1(Т)), Ф2(Т)) с различными величинами эффективного магнитного поля и градиента электрического поля на ядре Fe. В силу эффекта филь57 трации данного приема синхронной регистрации гамма-квантов трехмерный скоростной спектр Z(TJ, t(m), v(n)) выделяет и описывает эволюцию каждого динамического парциального подспектра di (Tj. t(m)), б2 (Tj, t(m)) во времени синхронной регистрации Tj, тех усредненных долей фаэ-компонент поглотителя Ф1(Т)), Ф2(Т)), которые участвуют в когерентном процессе коллективной динамики спинов (с частотой м j=1/Tj), обусловленной, очевидно,,периодическим переносом атомов углерода под действием выпрямленного электрического тока. Поскольку фаза Фг присутствовала в образце да воздействия выпрямленным электрическим токпм, то по появляющемуся динамическому парциальному подспектру .

d1(TJ, t(m)) не только идентифицирует выделяющуюся фазу Ф1(Т)), но и получают информацию о подвижности атомов внедрения в металлах.

На входы Ш,! Ч многоканального анализа-. тора LP 4900 Nokia подавали синхроимпульсы частотой Р э =200 Гц, v 4= 400 Гцсоответственно. Периоды синхронной регистрации при этом были равны Тз- 0,005 с; Tm 0,025 с и в зонах

В(Ж), (3) занимали 12,5 и 6,25 каналов соответственно. В зонах Ж и 3 выделяются сигналы, но низкое соотношение сигнал/шум сдерживает от выводов. Соотношение сигнал/шум тем больше, чем больше соотношение TJ/Ь t. где Лt — ширина канала одинаковая для всех зон. Tj — период синхронной регистрации для конкретной зоны.

1829007

5

20

30

После проведения процедур в режиме п.2 заявки сформировали спектр частот для каждого параметра парциального подспектра соответствующей фазы Ф1 и Фг. 8 результате получена информация о том, какие фазы-компоненты образца могут обмениваться своими состояниями на измеряемых частотах, Следует отметить, что в спектре стационарного случайного процесса амплитуды гармоник будут случайными величинами.

Спектр стационарной случайной функции описывает. распределение дисперсий по различным частотам.

Нижняя граница спектра частот гаммаквантов,.синхронно регистрируемых, определяют из выражения; и гр,н= 1/Тп.ц(тах) =16,67 Гц; где Тп.ц(мах)=, „„„,60 ms;

S max

vl 0; Smax=1, 2 мм; vi(max)=20 мм/с, верхняя частотная граница из выражения:

v гр,в=1/2 t.

Использование предлагаемого способа измерения временных процессов образца обеспечивает, по сравнению с соответствующими способами, кроме укаэанных, следующие преимущества: формирование по результатам синхронной регистрации с периодом Tj трехмерного скоростного ЯГР-спектра дает общую наглядную картину характера динамических процессов в образце, протекающих с периодом Tj, а формирование динамических ЯГР-подспектров по отдельным моментам периода синхронной регистрации позволит определить колеблющиеся фазы образца, а затем и формирование временных спектров распределения мессбауэровских параметров динамических парциапьных подспектров дает возможность более детально изучить динамику поведения сверхтонких полей на ядре, подвижность атомов, динамику «ристаллической решетки; химической связи и т.п.; формирование скоростного ЯГР-спектра для каждой отдельной частоты t j с определением мессбауэровских параметров позволит выявить какие фазы-компонента образца могут обмениваться своими состояниями и на каких частотах из ряда (с) происходят переходы между этими фазами, что позволит определить резонансные частоты, добротность осциллятора. выделить типы колебаний.

Формула изобретения

1, Способ измерения временных процессов в образцах, заключающийся в облучении образца мессбауэровским гамма-излучением, модуляции излучения в режиме постоянных скоростей относительного движения между источником излучения и образцом с установленной длительностью цикла движения Тц, равной длительности периода синхронной регистрации резонансных гамма-квантов, детектировании и регистрации распределения интенсивностей резонансных гамма-квантов, пропущенных через поглотитель или рассеянных им по времени синхронной регистрации в памяти накопителя при ряде значений постоянных скоростей в области резонансного поглощения, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью расширения временного и частотного диапазона, повышения чувствительности и экспрессности, регистрируют распределение интенсивностей резонансных гамма-квантов во времени одновременно в и 2 зонах памяти, осуществляют запуски временных разверток в этих зонах от внешних синхроимпульсов, вырабатываемых внешними генераторами с независимыми частотами, большими частоты движения источника излучения, которые равны или кратны частотам регистрируемых процессов, причем синхроимпульсы регистрируют в дополнительных зонах памяти, число которых равно п-1, и момент регистрации первого импульса в дополнительной зоне памяти после начала запуска синхронной регистрации резонансных гамма-квантов в первой зоне от синхроимпульса начала модуляции является моментом начала развертки в соответствующей зоне регистрации Z P, фп, vi)), в которой набирается временной спектр, массив данных каждой зоны переносят в память, которую предварительно разбивают на число областей, равное числу времен синхронной регистрации, каждая область организована по шкале v(n) значений постоянных скоростей, в каждый канал которой vl с текущим индексом l помещают соответствующий массив из m значений измеренной интенсивности в зоне ZPj, t(m), vi) длительностью, равной времени синхронной регистрации Tl, по каждой текущей временной фазе t< этого периода скоростной ЯГРспектр 0Pl, tv., v(n}), для чего последователь55 но в каждый скоростной канал vi его шкалы

vjn) из соответствующего массива измеренной интенсивности в зоне Z(Tl, Ь, щ) на скорости vi трехмерного спектра заносят содержимое ячейки временного канала tK, причем .число формируемых скоростных

1829007

ЯГР-спектров D(Tj, t», v(n)) равно числу m временных каналов в периоде Т1 и. каждый сформированный скоростной ЯГР-спектр

DfT1. t», v(n)) расшифровывают с поиском значений. параметров скоростных динамических парциальных ЯГР-.подспектров dq(Tj, t», v(n)), строят зависимость мессбауэровских параметров каждого скоростного динамического паРциального поДспектРа бя(Т1, ц, v(n)) по времени Т1, для которых определяют.амплитуду, период и временную фазу пульсаций мессбауэровских параметров, по. которым измеряют временные процессы в образце.

2. Способ по п,1, о тл ич а ю щи и с я тем, что, с целью определения частотной зависимости динамических эффектов в образцах по параметрам ЯГР-спектров, устанавливают частоты следования синхроимпульсов от внешних генераторов, равные частотам элементарных фильтров с шагом дискретизации h,v- В/С. где В— ширина анализируемой полосы, С вЂ” число расчетных значений, а в зонах синхронной

5 регистрации Z(Tj, t(m), vi). в которых обнаружен сигнал,-определяют вклады, соответствующие частотам, кратным частоте синхронной регистрации v - 1/Т1 (путем дискретного преобразования Фурье), для «аж10 дой расчетной частоты и1 определяют амплитуды колебаний мессбаузровских параметров скоростных динамических парциальных ЯГР-спектров dq(T, t», v(n)) во времени Т =1/ м., строят зависимость амп15 литуд колебаний мессбауэровских параметров от частоты синхроимпульсов в исследуемой полосе, п0 которым судят о частотной зависимости временных процессов.

1829007 залтск

ФФж в

ФФОНаИ ц ra ве тки

Е ФОНСЖ

: Дащ4цвз

1! I I! I!

° ° ° ° ° ° ° ° Э °

° ° ° ° °

ОФ

В ° а ° °

° ° ° ° 4

1ФФ

Е f Tö,t.(ü|ÎÚß

Ю

Ю

ЬС

Ю

С7 !

0%3%

Щ + ° ° ° ° ° ФФ

° ° °

zpfft È31%1

М

Б

М

О

ЭС

Фэ

М

t5

М

ы л

И

CI

9% " г " "%с фар 2

Составитель А. Гарапацкий

Техред М.Моргентал Корректор М, Андрушенко

Редактор

Заказ 2474 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открыиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101,а», Ф

ФМЯ,%3 . фью) фЬФ ) и-Й д

ЙФФ 1 1И йФ

Щ(Ф,Щ . z(Ta>t(ftgvi7 е(т,,(аеа)т) М

И и

4Э о

ca O р °

3Ю

Ю о

CI

М

Ф Q

° с

О

Я а. .Ю

Я

Хр

4> у

0- з