Способ регистрации двумерных спектров в радиоспектроскопии
Использование: при регистрации двумерных спектров ядерного квадрупольного резонанса. Сущность изобретения: для создания когерентного неравновесного состояния и последующего смешивания с переносом намагниченности на исследуемый образец одновременно воздействуют РЧ-импульсами на двух частотах, равных частотам и (Oz смежных переходов исследуемого сорта ядер. Суммарную намагниченность смежных переходов одного и того же ядра регистрируют на двух частотах ш и cog, а после суммирования этих сигналов осуществляют Фурье-преобразование . 2 ил.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
PЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 24/00
ГОСУДАРСТВЕ ННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
1 (21) 4904088/25 (22) 22,01.91 (46) 07.04.93. Бюл, N. 13 (71) Калининградский государственный университет (72) Н.Я,Синявский и В.С,Гречишкин (56) Привалов,В.И., Тарасов В.П. Современные методы спектроскопии ЯМР высокого разрешения растворов. Итоги науки и техники. Серия: строение молекул и химическая связь т.10, M., 1986. (54) СПОСОБ РЕГИСТРАЦИИ ДВУМЕРНЫХ
СПЕКТРОВ В РАДИОСПЕКТРОСКОПИИ (57) Использование: при регистрации двумерных спектров ядерного квадрупольного
Изобретение относится к области -радиоспектроскопии; в частности, к способам регистрации двумерных спектров ядерного квадрупольного резонанса.
Цель изобретения — повышение информативности и экспрессности получения 2Мспектров ЯКР.
При создании конкретного неравновесного состояния в исследуемом образце и последующем смешивании с переносом намагниченности используют одновременно действующие радиочастотные импульсы с частотами заполнения близкими к частотам смежных переходов исследуемого сорта ядер. Регистрация изменяющейся намагниченности ведется не одним приемным устройством, настроенным на одну частоту, а двумя, настроенными на две рабочие частоты, детектирование идет двумя синхронными детекторами. Намагниченности суммируются и затем результат подвергается двумерному Фурье-преобразованию.. Ж 1807360 А1 резонанса. Сущность изобретения: для создания когерентного неравновесного состояния и последующего смешивания с переносом намагниченности на исследуемый образец одновременно воздействуют
РЧ-импульсами на двух частотах, равных частотам в1 и со смежных переходов исследуемого сорта ядер. Суммарную намагниченность смежных переходов одного и того же ядра регистрируют на двух частотах в1 и со, а после суммирования этих сигналов осуществляют Фурье-преобразование, 2 ил.
На чертеже представлена блок-схема двухчастотного спектрометра для получения двумерных спектров ЯКР.
Двухчастотный когерентный спектрометр ЯКР 1 содержит два задающих генератора 2 и 3, в качестве которых используются синтезаторы Ч6 — 31, два независимых приемо-передающих канала 5 и 4 для возбужде- Сд ния и приема сигналов спинового эха от О образца 6. Вырабатывает серии импульсов ( и управляет работой всего спектрометра программирующее устройства 7. Сигналы на частотах со1 и в2 соседних переходов детектируются синхронными детекторами
8, 9 и преобразуются в цифровые коды аналого-цифровыми преобразователями 10, 11, Сигналы двухчастотного спинового эха от обоих переходов, являющиеся временными откликами образца на двухчастотное возбуждение поступают через устройство сопряжения 12 в оперативную память Э В М 13, Программирующее устройство 7 меняет за1807360
Составитель Н, Синявский
Редактор С. Кулакова Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор С. Лисина
Заказ 1374 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 держку t между импульсами с необходимым шагом, позволяя зарегистрировать двумерную функцию (тд). Двумерное
Фурье-преобразование этой функции приводит к 2М-спектру ЯКР S(N1, N2), который наблюдается на дисплее ЭВМ и печатается принтером 14.
В 2М-спектре ЯКР1в Cdlz наряду с переходами на частотах Ni (14,7 Мгц) и аа (29,4
МГц) на главной диагонали наблюдается переход на частоте вэ(44,1 МГц). Кроме того, наблюдается кросс-пики с координатами (14,7, 29,4) М гц, (29,4, 14,7) Мгц, в том числе соответствующие запрещенному переходу: (14,7, 44,1) Мгц и (29,4, 44,1) M Гц, Способ получения двумерных спектров
ЯКР может быть реализован на любом когерентном двухчастотном импульсном спектрометре ЯКР с Фурье-преобразованием.
Использование способа наиболее эффективно для области частот выше 1 МГц, где расположены спектры ЯКР большинства ядер.
Использование данного способа получения двумерных ЯКР-спектров обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества: существенное повышение информативности двумерных ЯКР-спектров эа счет появления кросс-пиков, относящихся к одному ядру и запрещенным переходам; увеличение скорости получения 2Мспектров эа счет одновременной регистрации двухчастотных сигналов на смежных переходах.
Формула изобретения
Способ регистрации двумерных спектров в радиоспектроскопии, включающий
10 создание когерентного неравновесного состояния в исследуемом образце, смешивание с переносом намагниченности через интервал времени эволюции, регистрацию намагниченности в виде двумерной функ15 ции времени эволюции и времени наблюдения и двумерное комплексное
Фурье-преобразование, отличающийся тем, что, с целью повышения информативности и экспрессностй регистрации двумер20 ных спектров ЯКР, когерентное неравновесное состояние создают и смешивают путем одновременного воздействия на исследуемый образец радиочастотными импульсами на двух частотах, равным частотам
25 в и в смежных переходов исследуемого сорта ядер. регистрируют суммарную намагниченность смежных переходов одного а .и того же ядра, на двух частотах в и са и суммируют эти сигналы.
