Способ получения смолистого пекового материала

 

Использование: углехимия. Сущность: каменноугольный пек, содержащий до 10 мас.% твердых веществ, нерастворимых в хинолине, и имеющий точку размягчения по методу Кремера-Сарнова 100°С, смешивают с фильтровальным материалом, взятым в количестве 1-10%. Смесь подвергают горячему фильтрованию с использованием свечевого фильтра с отверстиями диаметром 50-150 мкм с получением осадка в сухом виде. Затем производят перегонку в тонкопленочном аппарате при температуре 300-425°С и давлении 10 мбар. Целевой продукт содержит мезофазу в количестве 2%, нерастворимый в толуоле материал 58-78%, нерастворимый в хинолине материал 2%, летучие компоненты 20%, золу 0,06% и имеет точку размягчения по методу Кремера-Сарнова 200-300°С 2 ил. со с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 10 С 1/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4614698/04 (86) РСТ/Е P 88/00031 (16.01.88) (22) 28.07,89 (46) 07,07,93, Бюл, ¹ 25 (31) P 3702720.4 (32) 30.01,87 (33) DE (71) Бергверксфербанд ГмбХ и Дидиер Инживеринг ГмбХ (DE) (72) Инго Ромей, Рудольф Гайер, Рольф

Хельмут Иоест и Вильхельм Вюлльшайдт (DE) (56) Заявка ФРГ ¹ 3418663, кл. С 10 С 3/06, 1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМОЛИСТОГО

ПЕКОВОГО МАТЕРИАЛА (57) Использование: углехимия, Сущность; каменноугольный пек, содержащий до 10

Изобретение относится к способу получения смолистого пекового материала, Цель изобретения — повышение качесгва целевого продукта, Поставленная цель достигается описываемым способом получения смолистого пекового материала путем перегонки каменноугольного пека, содержащего до 10 мас. твердых веществ, например золы, угольных частиц, нерастворимых в хинолине материалов (первичных Q-смол) и имеющего точку размягчения по методу

Кремера-Сарнова < 100 С, при котором исходный пек предварительно смешивают с фильтровальным материалом например кизельгуром, активированным углем, взятым в количестве 1 — 10 мас,%, смесь подвергают. Ж,, 1826985 АЗ мас.% твердых веществ, нерастворимых в хинолине, и имеющий точку размягчения по методу Кремера-Сарнова < 100 С, смешивают с фильтровальным материалом, взятым в количестве 1 — 10%. Смесь подвергают горячему фильтрованию с использованием свечевого фильтра с отверстиями диаметром 50 — 150 мкм с получением осадка в сухом виде. Затем производят перегонку в тонкопленочном аппарате при температуре

300-425 С и давлении <10 мбар. Целевой продукт содержит мезофазу в количестве

< 2%, нерастворимый в толуоле материал

58 — 78%, нерастворимый в хинолине материал <2%, летучие компоненты <20%, золу

< 0,06% и имеет точку размягчения по методу Кремера-Сарнова 200-300 С. 2 ил, горячему фильтрованию с использованием свечевого фильтра с отверстиями диаметром 50 — 150 мкм с выгрузкой осадка в сухом виде и перегонку проводят в тонкопленочном выпарном аппарате при температуре

300 — 425 С, давлении < 10 мбар с получением целевого продукта, имеющего содержание мезофазы <2 мэс.%, содержание нерастворимого в толуоле материала (j3— смол) 68-78 мас., содержание нерастворимого в хинолине материала < 2 мас.%, точку размягчения по методу Кремера-Сарнова 200 — 300 С, содержание летучих компонентов < 20 мас,% и содержание золы <

0,06 мас.%.

Отличительными признаками изобретения являются предварительное смешение

1826985 следующих способов применения: как добавочный компонент для дегтей, в частности для дегтей, содержащих твердые вещества;

55 исходного пека с указанным фильтровальным материалом в количестве 1 — 10 мас.%, горячее фильтрование с использованием свечевого фильтра с отверстиями диаметром 50 — 150 мкм с выгрузкой осадка в сухом 5 виде, проведение перегонки в тонкопленочном выпарном аппарате при температуре

300 — 425 С, давлении 10 мбар с получением целевого продукта, имеющего указанную характеристику, 10

На фиг, 1 представлена принципиаль- ная схема проведения процесса.

Необработанный каменноугольный пек с добавкой фильтровального материала подают на ступень горячей фильтрации 1, 15 которая состоит из свечевого фильтра с сухим удалением фильтрационного осадка.

Температура фильтра составляет в зависимости от обрабатываемого продукта около

90 — 350 С, Отфильтрованный продукт на- 20 правляют в накопительный резервуар 2, из которого с помощью насоса 3 подают в тонкопленочный выпарной аппарат 4, ротор которого соединен с унифицированным узлом

5 привода, Посредством ротора продукт 25 равномерно распределяют на внутренней стенке аппарата, благодаря чему более летучие компоненты очень быстро испаряются. B выпарном аппарате 4 расположен конденсатор 6, на каждый осаждаются бо- 30 лее летучие компоненты отфильтрованного материала. Они попадают на дно тонкопленочного выпарного аппарата 4 и оттуда отсасываются с помощью насоса 7 для откачки дистиллята и направляются в сборник 8 для 35 дистиллята, Рабочие температуры в выпарном аппарате превышают 300 С, а рабочее давление < 10 бар. Неиспарившуюся часть продукта (концентрат) подают в зону действия насоса 9 для отвода концентрата, удаля- 40 ют из выпарного аппарата 4 и подают в сборник 10 для концентрата, Вакуум в сборнике создают с помощью вакуумной системы 11.

Концентрат может быть использорэн, 45 например, в качестве сырья для производства высококачественного пекового кокса или пекового графита, в качестве литейного пека, пропиточной смолы для пекового кокса, связующего вещества для углеродных 50 формованных тел.

Полученный дистиллят, который может быть к тому же разделен на фракции обычным способом, пригоден, например, для

0,14 как добавочный компонент для смол (разжижител ь); как добавочный компонент для масел, Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Каменноугольный пек с точкой размягчения 69 С и содержанием нерастворимых в хинолине компонентов, равным 6,9 мас.%, нагревают до 240 С и фильтруют в свечевом фильтре с отверстиями диаметром 50 — 150 мкм при постоянно возрастающем дифференциальном давлении порядка 1 — 5 бар с сухой выгрузкой осадка. Для повышения производительности фильтрации добавляют фильтровальный материал на основе кизельгура, цеолитов или углерода в количестве 1 — 4 мас.%, B результате фильтрации все нерастворимые в хинолине компоненты практически удаляются, то есть составляют количества, находящиеся ниже порога идентификации, Материал можно без дальнейшей предварительной обработки подавать непосредственно в тонкопленочный выпарной аппарат, Отфильтрованный исходный материал из "мягкого" пека, имеющего точку размягчения 60"С, подвергают одноступенчатой непрерывной термообработке при температуре 328 С и рабочем давлении 1мбар, при этом разделение в выпарном аппарате и определение направления течения осуществляются с помощью механически перемещаемых щеток. В это же время производится механическая самоочистка, Рабочий вакуум создают с помощью вакуумаппаратов, предпочтение отдается многоступенчатым системам.

Среднее время пребывания смолистого материала в выпарном аппарате составляет менее 1 мин. Прошедшие отгонку фракции отделяют с помощью находящегося в выпарном аппарате конденсатора и затем отводят из последнего.

Удельная пропускная способность выпарного аппарата достигает 80,0 кгlм ч, Выход концентрата составляет 49,6 мас.%, Получаемый концентрат имеет точку,размягчения (КС) 209 С.

Концентрат с точкой размягчения 209 С имел следующие свойства:

Коксовый остаток, мэс. 81,5

Содержание вторичных нерастворимых компонентов, мас.%

B том числе;

Р-Смолы 58

Нерастворимые в хинолине компоненты 0,78 содержание, мас.%:

1826985

Летучие компоненты 18,5

Зола 0,05

Значение динамической вязкости приведено на фиг. 2 (кривая А).

Пример 2. Исходный смолистый материал и методика испытания аналогичны примеру 1, однако в данном случае температура термической обработки была поднята до 361 С.

Удельная пропускная способность достигла 74,3 кгlм ч. Выход составляет 33,7 з, мас. % и концентрат имеет точку размягчения 253 С.

Продукт имеет следующие свойства:

Коксовый остаток, мас.%, 86,2

Содержание мас.%, в том числе:

Вторичные нерастворимые компоненты 0,9

/3-Смолы 69

Нерастворимые в хинолине компоненты 1,55

Летучие компоненты 13,8

Зола 0,06

Значение динамической вязкости приведено на фиг. 2 (кривая B).

Пример 3. Исходный смолистый материал и методика исследования аналогичны примеру 1, однако температура в данном случае была повышена до 396 С.

Удельная пропускная способность достигла 70,8 кгlм ч, Выход составляет 27,6 з. мас,%, концентрат имеет точку размягчения

292 C.

Продукт имеет следующие свойства:

Коксовый остаток мас,% 90,8

Содержание мас.%, в том числе:

Вторичные нерастворимые компоненты 1,01 ,В-Смол ы 75

Нерастворимые в хинолине компоненты 1,95

Летучие компоненты 9,2

Зола 0,06

Значение динамической вязкости приведено на фиг. 2 (кривая С).

Пример 4, Для увеличения производительности фильтрования добавляют 4 мас.% кизельгура в исходчый каменноугольный пек, охарактеризованный в примере 1. В остальном поступали аналогично примеру 1. Производительность фильтра5

50 ции повышается на 30 отн,%, Дальнейшую обработку осуществляли в тон кослойном испарителе аналогично примеру 1.

Пример 5. Для повышения производительности фильтрования добавляют 3 мас.% углеродного вспомогательного фильтрующего материала, при этом производительность фильтрования повышается на 15 отн.%.

Все дальнейшие операции осуществляют аналогично примеру 1.

Пример 6. Для увеличения производительности фильтрования добавляют 2 мас.% цемента, при этом производительность фильтрования повышается на 10 отн.%. Все дальнейшие операции осуществляют аналогично примеру 1.

Таким образом, способ согласно изобретения позволяет получать смолистый пековый материал, имеющий точку размягчения по методу Кремера-Сарнова

200 — 300 С и высокое значение выхода кокса (коксовый остаток) — 81,5-90,8 мас.%.

Формула изобретения

Способ получения смолистого пекового материала путем перегонки каменноугольного пека, содержащего до 10 мас.% твердых веществ, например, золы, угольных частиц нерастворимых в хинолине материалов (первичных а-смол) и имеющего точку размягчения по методу Кремера — Сарнова

ЫОО С, отличающийся тем,что,с целью повышения качества целевого продукта, исходный пек предварительно смешивают с фильтровальным материалом, например, киэельгуром, активированным углем, взятым в количестве 1 — 10 мас.%, смесь подвергают горячему фильтрованию с использованием свечевого фильтра с отверстиями диаметром 50 — 150 мкм с выгрузкой осадка в сухом виде и перегонку проводят в тонкопленочном выпарном аппарате при температуре 300-425 С, давлении 10 мбар с получением целевого продукта, имеющего содержание мезофазы 2 мас.%, содержание не растворимого в толуоле материала (P -смол) 58 — 78 мас.%, содержание не растворимого в хинолине материала 6 2 мас.%, точку размягчения по методу Кремера-Сарнова 200 — 300"С, содержание летучих компонентов < 20 мас.% и содержание эолы < 0,06 мас,%.

1826985

Темперааура Г

Редактор

Заказ 2330 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 дямит

Луизы

Составитель Н.Королева

Техред М.Моргентал КорректорQ.Êðàaöoâà