Способ получения керамического пигмента

 

Сущность изобретения: шихта содержит в мае. % магний 6,2-7.5, Бф Мд, оксид алюминия 41,1-45,5 БФ AI сульфат магния 34,0-40,6 БФ MgS04 7H20, борная кислота 3,0-5,0 БФ НзВОз, алюминий 3,0-5,0 БФ AI, краситель 0,4-6,6. Шихту прессуют под давлением и нагревают до 650-750°С с последующей термообработкой в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза 1 табл.

СОК 3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (s>is С 03 С 1/04

ГОСУДАРСТВЕНЮЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4916875/33 (22) 14.01.91 (46) 23.06,93. Бюл. ¹ 23 (71) Казахский межотраслевой научно-технический центр самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (72) Г,Г, Гладун и Л.А. Порядина (73) Институт проблем горения (56) Авторское свидетельство СССР № 1014806, кл. С 03 С 1/04, 1982.

Изобретение относится к технологии получения керамических пигментов.

Целью изобретения является снижение температуры термообработки и расширение цветной палитры.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения керамического пигмента путем приготовления шихты, ее прессования под давлением, нагрева до 650-7500С с последующей термообработкой в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, берут шихту состава, мас. $:

Mg 6,2-7,5

А!203 41.1 — 45,5

MgS04 Hz0 34,00-40,6

НзВОз 3,0-5,0

А! 3,0-5,0

Краситель 0,4-6,6

Для получения пигмента розового цвета берут шихту состава, мас. :

Mg 6,5 — 7,5

А120з 42,4 — 45,0

MgS04 7Н20 38,2 — 40,4

НзВОз 3,5-3,9

Сг203 0.5-2,8

„„. ЖÄÄ 1823862 А3 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО ПИГМЕНТА (57) Сущность изобретения; шихта содержит в мас. : магний 6,2 — 7 5, Бф Mg, оксид алюминия 41,1 — 45,5 БФ А1. сульфат магния

34,0 — 40,6 БФ MgS04 7Н20, борная кислота

3,0 — 5,0 БФ НЗВОЗ, алюминий 3,0 — 5,0 БФ А1, краситель 0,4 — 6,6, Шихту прессуют под давлением и нагревают до 650 — 750 С с последующей термообработкой в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. 1 табл.

AI 3,0-4,5

Ю

Для получения пигмента терракотового цвета берут шахту состава, мас. ь:

Mg 6,2 — 7,0

А1203 41,4 — 45,5

MgS04 7H20" 34,0 — 39,9

НЗВОз 3,6-5,0

VMn04 . 34 — 66

Al 4,1 — 5,0

Для получения пигмента аквамаринового цвета берут шихту состава, мас. :

Mg 6,5-7,0

А)203 43,5 — 44,1 !00

MgS04 7Н20 39 8-40,6 i

НЗВОЗ 3,0-3.8 М С0304 0,4 — 2,1

Введение в шихту Al в качестве восстановителя позволяет повысить температуру синтеза. неооходимуюдпе процесса термо- еда деструкции перманганата калия и внедрения атомов Со, Сг, Мп в решетку шпинели

МЯА1204, Общий вид синтеза, происходящего в результате горения смеси, можно представить в виде следующих реакций:

1023862

4А! 30г --- — 2А!гОэ + 0 (1)

2Ме Ог — ----2Mg0+ 0 (2)

2Al+ Mg(SO4)z - А!гОз MgO+ 250г+ Q

MgSO4 7НгΠ— — -MgO+ 7НгО+ ЯОз+ Q

А!гОз + CoO — — — — СоА!г04

НзВОз -ЗНгО -" ВгОэ

Количественное соотношение компонентов подобрано экспериментально, Введение в шихту восстановителя — порошка алюминия позволяет интенсифицировать процесс получения керамического пигмента.

При введении восстановителей алюминия и магния свыше 6,5 мас. и 7,0 мас. соответственно, состав сплавляется, а менее 3,0 мас. и 6,2 мас. — не воспламеняется.

При введении наполнителя оксида алюминия свыше 45,5 мас, горение состава неустойчиво, возможны затухания, а при содержании окислителя менее 41,1 мас, — состав оплавляется.

При введении MgSO4 7НгО свыше 40,6 мас. идет оплавление состава, а при содержании MgS04 7Hz0 меньше 34,0 — горение неустойчиво. Предельные значения количественного содержания минерализатора НэВОз (З,Π— 5,0 Mac. ) обеспечивают оптимальные условия протекания реакции.

Увеличение минерализа ора приводит к остекловянию ко ечно о продукта — керамического пигмента, чlо отрицательно сказывается на его свойствах.

Отклонение от предельных значений красителей Соз04, СггОз, КМп04 приводит к изменению как цвета, так и интенсивности окраски, Так, например, при увеличении запредельных значений красителей, наблюдается восстановление металла, что приводит к изменению заяьляемого цвета.

Керамический пигмент предлагаемого состава получают по следующей технологии. Составные компоненты исходной шихты дробят в шаровой мельнице, измельчают, перемешивают B необходимом соотношении до тонины, обеспечивающей прохождение через сито 900 отв./см, форг муют по давлением 5 МПа и помещают в предварительно нагретую до 650 С муфельную печь. Подготовленную шихту в течение

2 — 5 минут прогревают. тем самым создают условия для сверхскоростного высокотемпературного синтеза — режима горения, В печи развиваются большие температуры в результате химических реакций, протекающих между компонентами шихты, Эти температуры достаточны для синтезирования новых химиЧеских соединений — керамиче5

35 ского пигмента. Синтез проводят в течение

1 — 2 минут, После термообработки полученный керамический пигмент перемалывают до тонины, обеспечивающей прохождение через сито 10000 отв./см . Для получения надглаг зурных красок керамический пигмент вводят во фритту в количестве 5-10;ь от ее веса.

Пример, Исходные компоненты (в мас. $): магний — 6,5, алюминий — 45, сернокислый магний 40,4, оксид алюминия — 44.2, борная кислота — 3,9, оксид хрома — 0,5, измельчают до тонины. обеспечивающей прохождение через сито 900 отв./см, тщательно перемешивают, формуют под давлением 5 МПа и помещают в муфельную печь.

Образец выдерживают в печи 7 минут.

Это время отводится на предварительный прогрев — 5 минут, необходимый для окислительно-восстановительной реакции и, непосредственно, на сверхскоростной высокотемпературный синтез — 2 минуты.

Шихта воспламеняется, горит ярким свечением по всему объему. После синтеза полученный пигмент розового цвета подвергают грануляции в проточной воде и перемалывают до тонины, обеспечивающей прохождение через сито 10000 отв./см .

Примеры приготовления керамического пигмента составов 2-15 выполняют аналогично примеру 1 (см.таблицу), Таким образом, заявляемое техническое решение позволяет расширить цветовую палитру керамических пигментов, получаемых способом сверхскоростного высокотемпературного синтеза, обладающий рядом преимуществ по сравнению с известными способами.

Формула изобретения

1,Способ получения керамического пигмента путем приготовления шихты, содержащей оксид алюминия, краситель, ее термообработки и измельчения, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью снижения температуры термообработки и расширения цветовой палитры, в шихту дополнительно вводят магний, сульфат магния, борную кислоту, алюминий, шихту состава, мас, ;

А!гОэ 41,1-45,5

Краситель 4 — 6,6

М9 6,2 — 7,5

MgS04 7HzO 34,0-40,6

НзВОэ 3.0-5.0

А! 3.0-5.0, прессуют под давлением, нагревают до

650 — 750 С с последующей термообработкой в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.

1823862

43,5 — 44.1

0,4 — 2.1

6,5-7,0

39,8 — 40.6

3.0-3,8

4,3-5,0

41.1-45,5

Рецептура сост»воа

Хнмнл»окал укто»1чнеостз

Цвет

Рентгенофазозма

° налнз

Темп. торте» ер. С

Нсхо нме компонентм гете состаеа

l04no» сoо» с зоз

А»ОЗ

А! M950».

М9

ТНто

700 М9а»О о,s

44.2

Э.9

4,5 40.4

6.5

98.47

750 А»Оз г.е

Э.5

42.4

40.0

4,3

Т,О

Сг ° решетке

2,5

З.е

45.0

З,О 38.2

7.5

0,2 з.о

46.Э

42.0

2.5

6.0

5.5 37.0

° (З»О

45 I 344

3.5

4.5

5.0

41.0

44.1

8,5

6.2

М9А»ЗО

Моо

М9А»О

6.6

98.36

5.0

3.6

45,5

Т.О

96.36

3,4

4,0

41,1

39.9

6.6

S.0

700 СoА1то

М9А»О

3,4

41,1

4.4

39,3

Е.е

5,0 г.г

40.3

8.О з,о

10.

2.5

6.5

Э.6

° 6.5

44.3

32.5

40.6

5.5

6.6

6.5

4.3

11. !

О. °

2,!

43.5

39.9! э.

6.5

4.5

0,9

40.0

5.0

7,0

14.

0.1

3,5

2. °

5,0

2,3-3,4

42,5

45.5

4.0,27

41.0

38.О е.о з.о

t5.

16.

Лроотн

8.О

5,0

32.642,18

Составитель Г. Гладун

Техред М.Моргентал Корректор С. Патрушева

Редактор

Заказ 2192 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Рвушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

2.Способ по п.1.отл ичающийс я тем. что. с целью получения пигмента розового цвета, используют шихту состава. мас. 7:

Al>03 42,4 — 45,0

СГ203 0,5-2,8

М9 6,5-7,5

Mg S04 7Н20 38,2-40,4

НзВОз 3.5-3,9

Al 3.0-4.5

З.Способ по п.1. о т л и ч à ю шийся тем, что. с целью получения пигмента терракотового цвета, используют шихту состава, мас. :

А!гОз

КМп04 3,4 — 6,6

М9 6,2 — 7.0

MgSO4 7Н20 34,0-39.9

НзВОз 3,6-5,0

5 А! 4,1-5,0

4.Способ по п.1, отличающийся тем, что, с целью получения пигмента аквамаринового цвета, используют шихту состава, мас.7:

10 А120з

Соз04

Mg

МЯ$04 ° 7Н20

НзВОз

15 Al

Роз

° ме

Розо° ма

Розо° ма

pssf.оплаблееткб

Тжре-!

EGO»s»A

Т»рре. бзпзба»

Teppeã а.поела

Теор»т. бр»оома

Оплбб. сср»»р

Оплаеп

As 4pw pip ноеьдй

Аквамар» поена

As44wpNнаема

Оплаел.

H4 sppssr