Способ изготовления оптических элементов из кристаллов дигидрофосфата калия и его дейтерированных аналогов

 

Изобретение относится к способам понижения оптической плотности изделий оптики и может быть использовано для изготовления оптических элементов из кристаллов дигидрофосфата калия и его дейтерированных аналогов, в частности для изготовления удвоителей и утроителей частоты лазерного излучения. Цель изобретения - увеличение пропускания и выхода годных оптических элементов из кристаллов . Из кристалла вырезают отдельные элементы , которые затем шлифуют, ориентируют и полируют. На каждом элементе измеряют спектры поглощения в интервале от 200±10 до 280±5 нм и при наличии полос поглощения при 215-225 и 275-285 нм элементы облучают гамма-квантами источника Со60 до дозы 0,8-1,5 Р. Оптическое поглощение оптических элементов уменьшается на 10-70%, улучшаются их оптические параметры на 10-75%, выход годных оптических элементов из кристаллов увеличивается на 10-20%. 6 ил., 1 табл. (S С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 30 В 33/04, 29/14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4805175/26 (22) 23,03.90 (46) 30.04.92. Бюл. № 16 (71) Институт кристаллографии им. А. В.

Шубникова (72) Е. Н. Васев, В. Д. Спицына, Н. П. Зайцева и В. И. Пополитов (53) 621.315.592(088.8) (56) Тауц Я. Оптические свойства полупроводников в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. — Успехи физич. наук, 1968, т. 94, вы и. 3, с. 504 — 508.

Борн М., Вольф Э. Основы оптики. М,;

Наука, 1970, с. 77 — 79., Рез И. С. О некоторых особенностях современного состояния исследования и использования технически важных свойств сегнетоэлектриков. — Изв. АН СССР, сер.

"Физика", 1970, т. 34, ¹ 2, с. 2555. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОПТИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ ИЗ КРИСТАЛЛОВ ДИГИДРОФОСФАТА КАЛИЯ И ЕГО

ДЕЙТЕРИРОВАННЫХ АНАЛОГОВ

Изобретение относится к способам понижения оптической плотности (просветления) изделий оптики и может быть использовано для изготовления оптических элементов из кристаллов дигидрофосфата калия (КДР) и его дейтерированных аналогов (ДКДР), в частности для изготовления удвоителей и утроителей частоты лазерного излучения, работающих в ИК- и УФ-областях спектра.

Известен способ уменьшения оптической плотности кристаллов, заключающийся в том, что при изготовлении оптических,, Ы, 1730223 А1 (57) Изобретение относится к способам понижения оптической плотности изделий оптики и может быть использовано для изготовления оптических элементов из кристаллов дигидрофосфата калия и его дейтерированных аналогов, в частности для изготовления удвоителей и утроителей частоты лазерного излучения. Цель изобретения — увеличение пропускания и выхода годных оптических элементов из кристаллов. Из кристалла вырезают отдельные элементы, которые затем шлифуют, ориентируют и полируют. На каждом элементе измеряют спектры поглощения в интервале от 200 10 до 280ч-5 нм и при наличии полос поглощения при 215 — 225 и

275 — 285 нм элементы облучают гамма-квантами источника Со до дозы 0,8 — 1,5 P. On60 тическое поглощение оптических элементов уменьшается на 10 — 70%, улучшаются их оптические параметры на 10-75%, выход годных оптических элементов из кристаллов увеличивается на 10-20%>. 6 ил., 1 табл. элементов (ОЭ) берут кристаллы как можно меньшей толщины.

Недостаток данного способа заключается в том, что уменьшение размеров кристаллов ограничено минимальными размерами изготовляемых из данных кристаллов оптических элементов.

Известен также способ просветления

ОЭ путем нанесения на их поверхность просветляющих покрытий.

Сущность способа заключается в том, что на оптический элемент последовательно наносят слои из прозрачных диэлектриков с

1730223 различными показателями преломления, уменьшающие потери световой энергии на рассеяние при входе световых пучков в OЭ.

Недостатки способа заключаются в сложности технологии изготовления таких элементов и высокой повреждаемости покрытий при эксплуатации, в результате чего просветляющее покрытие изменяет свои свойства или совсем удаляется с поверхности ОЭ.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ обработки оптических изделий из кристаллов, в частности кристаллов КДР и ДКДР, который состоит в том, что из кристалла определенным образом вырезают отдельные элементы (например, перпендикулярно Zнаправлению пирамиды), затем элементы шлифуют, ориентируют по определенным углам и направлениям, после этого полируют для уменьшения потерь светового потока на входе и выходе пластины, Такой способ подходит для частей пирамиды кристаллов КДР и ДКДР, выращенных медленным ростом (скорость роста <2 мм/сут) и удаленных от области затравки на расстояние больше 1,5 — 2,0 см, не имеющих полосы поглощения при 215 — 225 и 275—

285 нм, Однако для областей кристаллов

КДР и ДКДР, примыкающих к затравке, а также для кристаллов, выращенных быстрым ростом (скорость роста кристаллов более 2 мм/сут — до 10 — 35 мм/сут), где значительный объем кристаллов (части призмы и пирамиды) содержит полосы поглощения в рабочей области спектра 215—

225 и 275 — 285 нм и где значительны по величине коэффициенты (К) поглощения в

УФ-области спектра это приводит к потерям световой энергии, Кроме того, вследствие этих причин значительная часть кристаллов уходит в отходы, что приводит к значительным (до 20 — 30 ) потерям дорогостоящих кристаллов.

Цель изобретения — увеличение пропускания т, е. уменьшение оптической плотности, оптических элементов из кристаллов

КДР и ДКДР, спектры которых содержат одну или две полосы поглощения (ПП) при

215 — 225 и 275 — 285 нм, и увеличение выхода годных ОЭ из таких кристаллов, Поставленная цель достигается тем, что согласно предлагаемому способу ОЭ после проведения операций разделения, шлифовки, ориентировки, полировки подвергают дополнительному анализу в УФ-области спектра, а именно измеряют спектр поглощения всех изготовленных ОЭ в интервале

55 от 200» 10 до 330»-10 нм для идентификации этих ОЭ.

По спектрам поглощения элементы разделяют на две группы: не содержащие ПП при 215 — 225 и 275 — 285 нм; содержащие хотя бы одну из указанных ПП.

Далее элементы 1-й группы сразу, без дополнительной обработки, используют для практических нужд, а элементы 2-й группы дополнительно подвергают воздействию гамма-квантов источника Со до дозы (1-o,2 ) 10 Р.

Облучение пластин до этих доз позволяет существенно снизить величины коэффициентов поглощения (К) оптических элементов в ультрафиолетовой (Л= 200 — 330) нм и ИК-областях (Л = 600 — 800) нм, а также существенно уменьшить интенсивность

ПП при Л= 215 — 225 нм (в дальнейшем

Л= 220 нм) и Л= 275 — 285 нм (в дальнейшем Л= 280 нм).

Экспериментальные данные для облученных ОЭ из кристаллов КДР и ДКДР представлены в таблице 1.

На фиг. 1 изображена схема внешнего вида кристаллов КДР и ДКДР, выращенных методом ускоренного роста, где 1 — часть призмы кристаллов, 2 — часть пирамиды кристаллов, 3 — затравка; на фиг. 2 — зависимости интенсивностей полос поглощения при

220 нм (4), 280 нм (5), а также величины коэффициентов поглощения кристаллов

ДКДР в УФ- (200 нм, поз. 6) и ИК-(700 нм, поз, 7) областях спектра в зависимости от расстояния до затравки вдоль оси Z; на фиг.

3 — зависимости величин коэффициентов поглощения образца 2-среза кристалла КДР, не содержащего в исходном состоянии полос поглощения при 220 и 280 нм, от дозы гамма-излучения, где 8, 9 — экспериментальные данные величин К на длинах волн светового излучения 200 и 700 нм, 10 — полоса поглощения при 220 нм; на фиг. 4 — зависимости изменения величин К части призмы кристалла КДР, содержащего полосу поглощения при 280 нм и слабую полосу при

220 нм, от дозы гамма-излучения, где 11— интенсивность ПП при 280 нм; на фиг, 5— зависимости изменения величин КZ-среза пирамиды кристалла ДКДР, содержащего

ПП при 220 и 280 нм, от дозы гамма-излучения; на фиг, 6 — зависимости изменения величин К части призмы кристалла ДКДР, содержащего ПП при 220 и 280 нм, от дозы гамма-излучения, Наиболее распространенные изделия из кристаллов КДР и ДКДР— удвоители и утроители частоты лазерного излучения. В этих изделиях наиболее полно используют1730223 ся ИК- и УФ-области спектра. Поэтому важно, чтобы эти области спектра изделий (ОЭ) не содержали ПП и имели наименьшую оптическую плотность (ОП), т. е. наибольшее пропускание, а это означает, что коэффициент поглощения должен быть минимален.

В настоящее время выгоден и перспективен ускоренный рост из водных растворов кристаллов КДР и ДКДР со скоростями 10 роста кристаллов до 30 мм/сут. Однако такие кристаллы в отличие от кристаллов, выращенных способом медленного роста (меньше 2 мм/сут), содержат части объема, называемые призмой, с повышенной ОП и 15

УФ-области спектра и ПП при 220 и 280 нм (см, фиг. 1, поз. 1). Кроме того, в частях кристалла, называемых пирамидой (фиг. 1, поз. 2) и используемых для получения ОЭ управления лазерным излучением, прилега- 20 ющих к затравке (3), присутствуют ПП при

220(4) и 280 (5) нм. Область пирамиды, прилегающая к затравке, обладает также повышенным знач ением К в УФ- (6) и ИК- (7) областях спектра. 25

На фиг. 2 показано изменение интенсивности ПП при 220 (4) и 280 (5) нм и коэффициентов поглощения в УФ-(200 нм) и ИК-, (позиции 6 и 7 соответственно) областях спектра образцов ДКДР от расстояния (1) 30 вдоль оси Z (направление (001j) от затравки (3) до вершины части пирамиды кристалла.

Видно, что в области затравки до 1= 1 — 1,5 см присутствует ПП при 280 нм. Велики значения К = 3,4 — 1,2 см в УФ- и ИК-областях 35 спектра, а также значительна интенсивность ПП при 220 нм. Поэтому эта часть пирамиды не может быть использована для получения ОЭ управления лазерным излучением и выбраковывается, Аналогичные ре- 40 зультаты получаются для частей призмы и пирамиды кристаллов КДР. Выбраковка достигает 30 выращенного кристалла.

Облучение этих ОЭ до доз в интервале 8.

10 — 1,5 10 P (наиболее оптимальна доза 45

1 10 P) позволяет значительно снизить интенсивность присутствующих ПП и уменьшить величины К в ИК- и УФ-областях спектра (см. данные таблицы 1).

Оптимальная величина дозы 1 10 P с 50

5 разбросом (-о,2 ) 10 P выбрана исходя из дозных зависимостей величин ПП и К образцов КДР и ДКДР (см. фиг. 3 — 6), а указанный интервал разброса доз гамма-излучения выбран исходя из возрастания ве- 55 личин ПП и К на 50 от минимального значения этих величин при О = 1 10 P. Ha

5 фиг. 3 — 6 приведены примеры дозных зависимостей величин ПП и К ОЭ вырезанных из частей призм и пирамид кристаллов КДР и ДКДР. Изданных, представленных на фиг.

3 — 6, видно, что с увеличением дозы гамма-излучения значительно изменяются величины К на длинах волн 200 (8) и 700 (9) нм. Кроме того, значительному изменению подвержены интенсивности ПП при 220 (10) и 280 (11) нм. При этом минимальные значения рассмотренных величин (т. е. ниже исходных значений) К и ПП кристаллов

КДР и ДКДР (частей призм и пирамид) наблюдаются при дозе 1.10 P. Однако для кристаллов КДР и ДКДР, не содержащих в исходном (до облучения) состоянии ПП при

220 и 280 нм (см. фиг. 3), облучение этих образцов не дает эффекта дозного просветления в исслеуованном дозном интервале от 10 до 10 Р, Хотя интенсивность поглощения светового излучения в ИК-области (700 нм) несколько ниже исходного значения (на 35 ), поглощение в УФобласти спектра (200 нм), являющееся важной технической характеристикой этих

ОЭ, значительно выше исходного значения К (на 50 — 100 ). Поэтому предлагаемый способ для кристаллов КДР и ДКДР, не содержащих хотя бы одну иэ ПП при 220 и 280 нм, не работает и не пригоден. Экспериментально доказано, что если хотя бы одна из ПП присутствует в исходном ОЭ, а другой ПП нет или она очень слабая (см, фиг, 4, поз, 10), то при облучении таких кристаллов гамма-квантами до дозы 1 10 P интен5 сивность поглощения в УФ-, ИК-областях спектра, а также интенсивности наблюдаемых ПП значительно уменьшаются (см. фиг, 4 — 6, поз. 8 — 11, данные таблицы).

Поэтому согласно предлагаемому способу необходимо измерить спектры поглощения ОЭ в области от 200» 10 до 330» 10 нм, далее по наличию ПП при 220 и 280 нм разделить ОЭ на две группы, а вторую группу ОЭ с указанными ПП облучить до указанной дозы.

Интервал длин волн 200 — 300 нм выбран исходя из наиболее оптимальной области спектра, необходимой для фиксирования этих ПП. Разброс длин волн

»-10 нм выбран по минимальному разбросу

А, позволяющему затрачивать на измерение спектров минимальное время без потери необходимой информации, При этом увеличенные отклонения, допустим 200» (11 — 15) нм и 330»-(11 — 15) нм, приведут к потере информации и дополнительным затратам рабочего времени. Измерение именно спектров поглощения обусловлено большей чувствительностью и наглядностью по сравнению со спектрами пропускания.

1730223

Относительные изменения величин коэффициентов поглощения и ПП оптических элеменов из кристаллов КДР и ДКДР, облученных гамма-квантами источника Со" до доз (1-o,z )10

Р, Л К/К, при А, нм.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет уменьшить оптическое поглощение ОЭ, вырезанных из кристаллов КДР и

ДКДР, в УФ- и ИК-областях спектра на 10—

75% и уменьшить интенсивность ПП при

220 и 280 нм на 30 — 100%. Это позволяет использовать для практических целей части пирамид кристаллов, прилегающих к области затравки (область толщиной 1 — 2 см) и улучшить оптические параметры изделий на

10 — 75%, что в свою очередь приводит к уменьшению брака и более полному использованию всего объема выращенных кристаллов. Выход годных изделий из кристаллов увеличивается на 10 — 20%.

Формула изобретения

Способ изготовления оптических элементов из кристаллов дигидрофосфата калия и его дейтерированных аналогов, 5 включающий разделение кристаллов на отдельные элементы, их шлифовку, ориентировку и полировку, отличающийся тем, что, с целью увеличения пропускания и выхода годных оптических элементов из кри10 сталлов, измеряют спектры поглощения элементов в интервале от 200 10 до 280 +5 нм и при наличии полос поглощения при 215 — 225 и 275 — 285 нм элементы дополнительно облучают гамма-квантами источника

15 Со до дозы 0,8 — 1,5 Р.

1730223

1730223 а „ю

Рыг. Ю

Составитель Е.Васев

Редактор Л.Веселовская Техред М.Моргентал Корректор Н.Король

Заказ 1492 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

5 с

10 10

f0 102

104 урФ

Р 6Z. У

3 зМ