Способ определения бензофурокаина

 

Сущность изобретения: определение проводят путем обработки исследуемого образца раствором ацетата меди в присутствии ацетата натрия с последующим извлечением комплекса хлороформом. Полученную окраску хлороформного слоя фотометрируют при длине волны около 670 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я15 6 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕ)+ЮЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР в Я 3, .

ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ вЂ” — ---- - - — (ГОСПАТЕНТ СССР)

ОПИСАН

ХР 25

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4885684/04 (22) 26. 1-1,90 (46) 07.05.93. Бюл. М 17 (71) Винницкий медицинский институт им.

Н.И. Пирогова (72) Т.А. Когет, B.Ã, Палий, Л.И. Фидосеенко и И.Г. Палий (56) 1. ВФС 42-1873-88 "Раствор бензофурокаина 1 для инъекций", 1988, .2. ВФ С 42-1872-88 "Бензофурокаин", 1988, Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного и количественного определения бензофурокаи на, используемым для контроля качества продукции, выпускаемой фармацевтическими производствами и изготавливаемой аптеками, Цель изобретения — упрощение способа, повышение селективности и сокращение длительности проведения его.

Поставленная цель достигается тем, что анализируемую пробу обрабатывают цветореагентом; в качестве цветореагента используют ацетат меди в присутствии ацетата натрия; обработку проводят при комнатной температуре, продукт реакции извлекают хлороформом и оптическую плотность хлороформного слоя измеряют при длине волны около 670 нм.

Отличительная особенность способа состоит в последовательном осуществлении всех описанных стадий.

Воэможность применения предлагаемого способа для идентификации и количественного определения бензофурокаина иллюстрируется следующими примерами, Пример 1. Определение бенэофурокаина в 1%-ном растворе для инъекций. Реакция идентификации.

„.,!Ж,, 1814055 Al (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОФУРОКАИНА (57) Сущность изобретения: определение проводят путем обработки исследуемого образца раствором ацетата меди в присутствии ацетата натрия с последующим извлечением комплекса хлороформом. Полученную окраску хлороформного слоя фотометрируют при длине волны около 670 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм, 3 табл, К 0,5 — 1 мл,исследуемого раствора прибавляют 2 — 3 мл раствора ацетата натрия, 10—

20 капель раствора ацетата меди, 0,5 — 1 мл хлороформа и встряхивают; хлороформный слой окрашивается в зеленовато-бурый цвет, Количественное определение.

К 1 мл исследуемого раствора приливают

3 мл раствора ацетата натрия,1 мл раствора ацетата меди, 5 мл хлороформа и энергично взбалтывают в течение 1 мин, Хлороформный слой отделяют, фильтруют через небольшой фильтр, смоченный хлороформом.

Измеряют оптическую плотность полученного фильтрата на фотоэлектроколориметре при длине волны около 670 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм, Параллельно измеряют оптическую плотность раствора рабочего стандартного образца бензофурокаина. В качестве раствора сравнения используют хлороформ.

Содержание бензофурокаина в 1 мл испытуемого раствора в граммах (X) рассчитывают по формуле

1814055 где а — навеска бензофурокаина. взятая для приготовления раствора PCO бензофурокаина, г;

D — оптическая плотность раствора PCO бензофурокаина; 5

0 — оптическая плотность испытуемого раствора.

Содержание СзоНэоС12Й Ов С4НвОв (бензофурокаина) в 1 мл раствора должно быть от 0,009 до 0,011 r, 10

Приготовление раствора рабочего стандартного образца (РСО) бензофурокаина.

0;2500 г(точная навеска) бенэофурокаина (ВФС 42-1872-88) растворяют в 10-15 мл воды в мерной колбе вместимостью 25 мл,. 15 доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

1 мл полученного раствора обрабатывают так, как указано в примере 1.

Пример 2. Определение бензофуро- 20 каина в суппозиториях состава, r:

Бенэофурокаин 0,03

Основа полиэтиленоксиднэя . До1,15

Две свечи измельчают, помещают в ко- 25 ническую колбу на 20 мл, приливают 5 мл. воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы, после чего охлаждают и содержимое колбы переносят в мерный цилиндр на 10 мл, промывая. колбу 2 — 3 раза 30 водой по 1 мл. Промывные воды переносят также в мерный цилиндр, после чего доводят объем раствора водой до метки, перемешивают, 2 мл полученного раствора обрабатыва- 35 ют так, как указано в примере 1.

Содержание бенэофурокаина в одной свече в граммах (Х) вычисляют по формуле

Х=

Dо 25 где обозначения те же, что и в примере 1.

Содержание СзоНзьС12йгОэ.С4НвОэ (бенэофуроИина) в одной свече в граммах 45 должно быть от 0,027 до 0,033 г.

Воспроиэводимость и точность методики анализа бензофурокаина проверялась на модельных растворах и суппоэито ри я х с известным содержанием бензофурокаина.

Данные анализа безофурокаина в модельных лекарственных формах по предлагаемому способу приведены в табл. 1.

Параллельно в укаэанных лекарственных формах проводилось количественное определение бенэофурокаина по способупрототипу, Результаты определения приведены в табл. 2.

Как видно иэ приведенного, предлагаемый способ характеризуется большей точностью и воспроизводимостью; кроме того, по сравнению со способом-прототипом он имеет ряд преимуществ: простота и доступность применяемых для определения реак-, тивов; исключение спирта этилового для. приготовления растворов едкого натра и соляной кислоты; не требуется также специально приготовленных точных титрованных растворов и наличия малодоступного для контрольно-аналитических лабораторий, а тем более для аптек спектрофотометра.

Проводилось также сравнительное хронометрирование процесса идентификации— бензофурокаина по предлагаемому способу и по способу-прототипу. Данные приведены в табл. 3, Из табл, 3 видно, что время, затрачиваемое на идентификацию препарата в субстанции и лекарственных формах по предлагаемому способу, в 6 раз меньше, чем по способу-прототипу.

Как видно из приведенных данных, предлагаемый способ определения бензофурокаина имеет ряд преимуществ перед способом-прототипом: простота и доступность, большая точность определения, сокращение времени на идентификацию в 6 раэ. Чувствительность предлагаемого способа 2-5 мг!мл.

Формула изобретения ,Способ определения бензофурокаина путем обработки анализируемой пробы цветореагентом и фотометрирования, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, повышения селективности и сокращения длительности проведения его, в качестве цветореагента используют ацетат меди. обработку ведут в присутствии ацетата натрия, продукт реакции экстрагируют хлороформом и фотометрированию подвергают экстракт.

1814055

Таблица 1

Результаты количественного определения бенэофурокаина по предлагаемому способу

Метрологические характеристики

Найдено бенэофурокаина

Взято лекар- Содержание ственной фор- бенэофурокамы, мл ина, г

Лекарственная форма

F.= 4 88

Таблица 2

Результаты количественного определения бензофурокаина по способу-прототипу

Раствор бенэофурокаина

1 -ный (пример 1) Суппозитории с бенэофурокаином (пример 2) 1,15 г

1,15 г

1,15 г

1,15 г

1,15 r

0,0100

0,0100

0,0100

0,0100

0,0100

0,0300

0;0300

0,0300

0,0300

0,0300

0,0098

0,0097

0,0102

0,0105

0,0099

0,0285

0,0303

0,0292

0,0308

0,0314

98,00

97,00

102,00

105,00

99,00

95,00

101,00

97,33

102,66

104,66

Х- 100,2

Sx - 1,463

ЛХ -4,066 е - 4,059 7ь

Х = 300,3

Sx = 1,758

ЬХ = 4,886

1814055

Таблица 3

Хронометраж времени, затрачиваемого на идентификацию бензофурокаина в растворе для инъекций и суппозиториях

Определение по предлагаемому способу

Определение по способу-прототипу

Процесс

Время, мин

Процесс

Время, мин

Отмеривание раствора или отвешивание суппозиторной массы

Отмеривание раствора или отвешивание суппоэиторной массы

Прибавление реактивов

Встряхивание. реакционной массы

Наблюдение окраски хлороформного слоя

Ф

Всего израсходовано на реакцию идентификации

Всего израсходовано на реакцию идентификации

Редактор Л. Волкова

Заказ 1826 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина. 101

Приготовление 0,05 н. водно-спиртового раствора соляной кислоты с

Приготовление 0,05 н. водно-спиртового раствора едкого натра

Определение характера спектра поглощения приготовленных растворов.на спектрофотомере в области от 255 до 310 нм.

Составитель С. Хованская

Техред М.Моргентал Корректор Н. Ревская