Способ получения ди-2-этилгексилфосфатов металлов

 

Сущность изобретения: продукт - ди-2- этЦлгексилфосфаты металлов ф-лы m(C8Hi70), где п 2, если М Со (II), Мд, Са, Ва, Nl, Zn, Cd, Си (II) и п 3, если М Fe (II) и Zn (II), выход 90 - 98 проц. Реагент 1: водный раствор ди-2-этилгексилфосфат калия. Реагент 2: водный раствор сульфата Мд, Си, Со, Ва, Ni, Zn, Cd или хлорид Fe (II) или Zn (II). Условия реакции: при температуре 70 - 90°С, молярном соотношении М+: (СаНчтОЬ Р00 1,5:2 и рН 8 - 9 при использовании сульфатов Мд, Са, Ва, Ni в случае использования соли Со, Си, Zn, Cd; или при комнатной температуре и молярном соотношении М+ (СвН 170)2 1 : 3 в присутствии соляной кислоты при использовании хлорида железа или цинка. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С07 F 1/08,3/04

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4861779/04 (22) 21.08.90 (46) 30.03;93. Бюл. N. 12 (71) Челябинский государственный университет (72) В. И,Голованова О.Н. Векшинаи И; В. Иняев (56) Коорд. химия, 1984, Г10, C. 12. с. 1619.

Proc. 1м. Solv. Extr. Conf. 1974, р. 871. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-2-ЭТИЛГЕКСИЛФОСФАТОВ МЕТАЛЛОВ (57) Сущность изобретения: продукт — ди-2этилгексилфосфаты металлов ф-лы в((СзН170)гРОО)п, где и = 2, если М = Со (И), Mg, Са; Ва, Ni, Zn, Cd, Cu (Il) и и = 3, если

Изобретение относится к способам получения ди-.2-этилгексилфосфатов металлов состава М ((СвН1тО)г РОО)в, где и = 2; М =

=M г+ Càã+ Ва + Coг+ NI+ Cu +, Zn+

+Cd . и =3, Fe; In и др., которые исполь. зуют в качестве маслорастворимых поверхностно-.активных веществ, а также .в качестве экстракционных реагентов.

Целью изобретения является упрощение методики синтеза, сокращение расходования органических растворителей и повышение выхода целевых продуктов.

Поставленная цель достигается тем, что ди-2-этилгексилфосфаты металлов осаждают из водных растворов ди-2-этилгексилфосфата калия, действуя а них водорастворимых солями металлов в избытке против стехиометрии при регулировании рН.и температуры растворов в зависимости от склонности катиона металла к гидролизу, Компактные воскоподобные осадки отделяют декантацией, промывают водой и высу„„ Д „„1805129 А1

M = Fe (П) и Zn (II), выход 90 — 98 проц.

Реагент 1: водный раствор ди-2-этилгексилфосфат калия. Реагент 2: водный раствор сульфата Mg, Cu, Со, Ва, Nl. Zn. Cd или хлорид Fe (Й) или Zn (II). Условия реакции: при температуре 70- 90ОС, молярном соотношении М+: (СвН170)г РОО =1,5 . 2 и рН 8 — 9 при использовании сульфатов Mg, Са, Ва, Ni в случае использования соли.Со, Си, Zn; Cd; или при комнатной температуре и малярном соотношении M+-=(СаН110)г POO = .

= 1: 3 в присутствии соляной кислоты при использовании хлорида железа или циНка. 1 " табл. шивают на воздухе. Дополнительная очистка препаратов достигается при их растворении в подходящем органическом растворителе (CClp, n-СтН1е, толуол), фильтровании раствора и осаждении из него со- Я лей избытком ацетона (кроме МХг).

Пример 1. К 100 мл 0,2 моль/л водного раствора КХ. нагретого до 70 — 90ОС и име- . а ющего рН = 8-9, добавляют 25 мл горячего (ф раствора 0;6 моль/л сульфата магния. Выде- Ср лившийся осадок промывают горячей водой у и высушивают до постоянной массы. Получают 13 г белого воскоподобного вещества.

Аналогичным. способом получают СаХг, ВаХг и Й!Хг. (См;таблйцу).

Пример 2. К 500 мл 0,2 моль/л водного . раствора КХ с pH = 5 — 6. нагретого до 70 — )3а

90ОС, приливают 300 мл горячего 0.25 моль/л раствора сульфата меди. Осадок отделяют декантацией, промывают горячей водой и высушивают на воздухе. Получают

31 r синего мелкокристаллического вещест1805129

Результаты анализа полученных описываемым способом ди-2-втилгексилфосфатов

Соль Иолекул. масса, г

Т.пл., Найденр, Ф Вычислено, Ф е

И. P HO И P ИО

Выход, ф

667,2 .

694,89

870,39

827,62

701,7З

706,3$

708, 17

755, 29

1020 г43

3,64

5,77

15 5.

7,ОЗ

S,41

8,.89

9,42

14,8

5,53

10,63

9,29

9,29

8,67

7,12

7, 50.

8,83.

8,83

8,75

8, 10

9,11

8,62

3,63

5,77

15,8

7,10

8,40

8,90

9,26

14,9

5,48

10,64

W X2

Сах;г/3н,о в ХФ5Н20

ВХ;78 О

СХ2 сох .2

FeX

2" З

1,73 гзз

8,91 1,70 .

7, 1г 1о,4

7,49 15,2

8,83 .8,77

8,77

8,20

9,11

8 62

220

1О,З

100-103

263-270

268

175 гго

281

291

15,9

97

92

98

1079

Составитель.В.Голованов . Техред M.Моргентал Корректор Н.Король

Редактор С.Кулакова б

Заказ 926 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ва. При необходимости препарат дополнительно очищают при растворении 0,5 моль/л СоХг в четыреххлористом углероде с добавкой 10 об.7 ацетона для понижения вязкости раствора, последующем фильтровании через бумажный или стеклянный фильтр и осаждении трехкратным избытком ацетона. Аналогичным способом получают другие МХг, .(с1)ь:таблицу), Пример 3. К 300 мл 0,1 моль/л водного раствора KX прйбавляют 100 мл 0,15 моль/л водного раствора хлористого железа, со. держащего 0,1 моль/л НС!. Осаждение осуществляют при комнатной температуре. ,Белую воскоподобную массу отделяют де кантацией, промывают водой и высушивают на воздухе. Получают 9,2 г вещества. Дополнительную очистку осуществляют так же, как в примере 2. Аналогично получают соли других трехзарядных катионов, (см. таблицу).

Предлагаемый способ отличается простотой, т. к..даже отпадает необходимость в отфильтровывании осадков благодаря их компактной воскоподобной структуре, и значительными выходами. целевых продуктов. Органические растворители требуются только при необходимости дополнительной . очисткой солей.

Формула изобретения

5 Способ получения ди-2-этилгексилфосфатов металлов общей формулы

М((СВН170)г РОО)п, тде и = 2, если М - Со (! !). Mg, Са, Ва. Nl, Zn, 10 Cd, Cu (!!); и 3, если М - Fe (!!!), in (!И), взаимодействием ди-2-этилгексилфосфата калия с водным раствором сульфата

Mg, Cu, Со, Са, Ва, Nl, Zn, Cd или с хлоридом

Fe (! П) или ln (П!), отличающийся тем, 15 что, с целью упрощения процесса. ди-2этилгексилфосфат калия используют в виде водного раствора и процесс ведут при температуре 70- 90 С, молярном соотношении

M:(СВН170)г P00=1,5: 2 и рН 8-9 в случае

20 использованиясульфата Mg, Са. Ва. Nl и рН

5-. 7 в случае использования соли Со. Сц, Zn, Cd или при комнатной температуре при молярном соотношении M+ (СВН170)г PQO - 1

: 3 в присутствии соляной кислоты при ис25 пользовании хлорида железа или индия.