Способ получения сплава платины с родием

 

Использование: материал для высокотемпературных термопар и основа для легирования . Цель - упрощение способа и снижение энергетических затрат. Сущность: сплав получают разложением твердого поликристаллического продукта хлоропентаминродийгексахлорплатина (IV) в атмосфере водорода при 450-470°С. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК. Ж, 1801140 АЗ (я)5 С 22 С 5/04

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К ПАТЕНТУ (21) 4934839/02 (22) 03,05.91 (46) 07.03.93. Бюл. ¹ 9 (71) Институт неорганической химии СО АН

СССР (72) С.П. Храненко, А.В. Беляев и С.А. Гроилов

3) Институт неорганической химии СО АН

«;ССР (56) Беляев И,Ф. и др, Сплавы редких металлов с особыми физическими свойствами. М,;

Наука, 1974, с, 144, Изобретение относится к порошковой металлургии, а конкретней к сплавам плати ны с родием, и может быть использовано для разработки высокотемпературных термопар, а также в качестве основы для легирования третьим компонентом с целью получения специфических свойств термоэлектродного материала.

Цель изобретения — упрощение способа получения сплава и снижение энергетических затрат, Поставленная цель достигается тем, что сплав получают разложением комплексного соединения гексахлороплатенат (И) пентаамминхлорородия (! I 1) в атмосфере водорода при 450 — 470 С.

Отличиями предлагаемого способа от прототипа являются:

1. Разложение указанного комплексного соединения.

2. В токе водорода.

3, Нагревание до 450 — 470 С.

Такой способ получения сплава платины с родием состава 50 ат.0/, платины на 50 ат.% родия в литературе не описан. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПЛАВА ПЛАТИНЫ С РОДИЕМ (57) Использование: материал для высокотемпературных термопар и основа для легирования. Цель — упрощение способа и снижение энергетических затрат. Сущность; сплав получают разложением твердого поликристаллического продукта хлоропентаминродийгексахлорплатина (И) в атмосфере водорода при 450-470 C. 1 табл.

Способ осуществляют следующим образом.

В кварцевый трубчатый контейнер загружают кварцевую лодочку с веществом, B контейнер подают водород,медленно поднимают температуру до 450 — 470 С и выдерживают режим в течение 20 мин. За 20 мин вещество полностью восстанавливается до порошка сплава. Реакция восстановления исходного продукта осуществляется по схеме

2 (ВЬ(ИНз)С!) (РсС!6)+

+22Hz - 2PtRh+10NH4CI+4HCI

Проведение процесса в интервале температур 450 — 470 С целесообразно в связи с тем, что при более высоких температурах реакция протекает слишком бурно, что ведет к распылению порошка сплава по стенкам реактора, при понижении температуры реакция идет медленно и не доходит до конца.

Состав сплава контролировали методом контрольного взвешивания, поскольку в нормальных условиях оба металла нелетучи.

Проведенное рентгено-дифрактометрическое исследование порошка показало, что (Л

С

С)

1801140

3О

40

Составитель С. Храненко

Техред М,Моргентал Корректор Л. Пилипенко

Редактор

Заказ 1186 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 он является твердым раствором платины с радием. Металлическая фаза кристаллизуется в структурном типе платины и родия с пространственной группой Fmsm. Параметр кубической элементарной ячейки равен о

3,865 А, Линии исходного комплекса и чистых металлов на рентгенограмме полученного порошка отсутствуют. Параметры элементарной ячейки чистых платины и родия согласно литературным данным равны о соответственно 3,923 и 3,803 А, Пример. К0,5181 г(1 ммоль) HzPtClgx

x6HzO добавляют 0,2944 г (1 ммоль) (Rh(NHa)sCI) С!г и растирают в сухом виде, Затем добавляют несколько капель воды до образования пасты, перемешивают и оставляют на 15 — 20 мин при комнатной температуре. Получают ярко-желтый поликристаллический осадок (Rh(NH3)sCI) (PtClo).Осадок промывают ацетоном и высушивают на воздухе. Выход продукта 100 .

Кварцевую лодочку с 0,2204 г выделенного продукта помещают в кварцевую трубку, устанавливают постоянный ток водорода (1 — 2 с) через трубку, медленно в течение 30 мин поднимают температуру до 450 — 470 С и выдерживают образец в течение 20 мин.

Затем систему охлаждают до комнатной температуры. Лодочку с порошком сплава

5 взвешивают.

Результаты нескольких опытов приведены в таблице.

Таким образом, использование комплексного соединения (Rh(NHz)CI f PtCls) для получения сплава приводит к получению сплава состава 50 ат. платины на 50 радия, упрощает процесс за счет исключения долгих стадий спекания и плавки в высокочастотной индукционной печи в

"5 атмосфере аргона, а также снижает энергетические затраты за счет уменьшения температур, Формула изобретения

20 Способ получения сплава платины с родием, включающий нагревание, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения технологии и сокращения энергозатрат, нагреванию подвергают гексахлороплатенат (IV) пентааминхлорродия(!! 1) в токе водорода при 450 — 470 С.