Способ получения пиромеллитового дйангидрида

l89419

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Заависнмсе от авт. свидетельства ¹

Кл, 12о, 14

Заявлено 23.Õ11.1965 (№ 1044486/23-4) с присоединением заявки ¹ 1048059/23-4

Приоритет

Опубликовано 30.Х1.1966. Бюллетень № 24

ЧПК 6 07с

УД К 547.585 582.2.07

Комитет по делам изобретений и открытий

Заявитель Донецкий филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОМЕЛЛИТОВОГО ДИАНГИДРИДА

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения пиромеллитового диангидрида, который находит применение для получения полипирометиллитимида.

Известны способы, получения пнромеллитовсго диангидрида путем парофазного окисления дурола или дуролсодержащнх фракций с применением пятиокиси ванадия при температуре около 500 С.

С целью расширения сырьевой базы, предлагается получать пиромеллитовый диангидрид парофазным окислением этилтриизо-, диэтилдиизо- или тетраизопропилбензола при температуре катализатора 430 — 500" С.

Выход целевого продукта составляет 18—

35 вес. % от теории.

Пример 1. Окисление этилтриизопропилбензола проводили на лабораторной установке кислородом воздуха в кварцевой трубке над плавленой пятиокисью ванадия при 430—

480 С.

Из 2,15 г (0,0093 моль) этилтриизопропилбензола получено 0,6 г (0,00275 моль) пиромеллитового диангидрида, что составляет

27 вес. % от загруженного сырья.

Пример 2. При окислении 2,84 г (0,013 лоль) днэтилдиизопропилбензола при температуре 430 — 480 С i-олучено 0,517 г (0,0024 моль) пиромеллитового диангидрида, что составляет 18,2 вес. %.

Полученный пиромеллитовый диангидрид имеет т. пл. 280 — 282 C и элементарный состав:

Вычислено, %: С 55,06; Н 0,92.

5 11aéäåao, "jo. С 55,03; Н 1,32.

Пример 3. Прн окислении 5 г (0,02 лто.гь) 1,2,4,5-тетраизопропнлбензола ислородом воздуха на плавленой пятиокиси ганадия при 490 1О С за 2,5 час получается

10 1,54 г (0,007 моль) пиромеллитового диангидрида, что составляет 35 вес. „.

П р н м е р 4. Г1ри окислении 2 г (0,0085 лоль) 1,2,4,5-тетра изопроп ил бснзол а при 440 1О С за 3,5 час получено 0,44 г

15 (0,002 люль) пнромеллитового днангндрида, что составляет 22 аес. Я>.

Полученный диапгндрид имеет т. пл. 284 С и элеме1парный состав:

Вычпсле го, с/ . С 55,0б; Н 0,92; О 44,02.

20 1-1айдено,",с: С 55,44; Н 1,22; О 43,34.

25 Способ получения пиромеллитового диангидрнда пугем парофазного окисления тетраалкнлбензолов с использованием пятиокиси ванадия, отличающийся тем, что, с целгно расширения сырьевой базы, в качестве тетраал30 килбензола используют диэтилдиизо-, этилтрнизо- или тетраизопропилбензол.