Способ получения циклогексиламина

I8898I

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07Х111.1965 (№ 1021791/23-4) с присоединением заявки №

Кл. 12q, 1/02

Приоритет

МПК С 07с

УДК 547.592.15.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и OTKpblTNA при Совете Министров

Опуоликовано 17.Х1.1966. Бюллетень М 23

Всесоюзный научно-исследовательский институт нефтехимических процессов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА

Данное изобретение относится к области получения исходного сырья для капролактама.

Известен способ получения циклогексиламина путеы гидрирования анилина водородом на кобальткальцийнатриевом катализаторе при температуре 145 С, давлении 0,7 — 1,0 атм, подаче анилина 0,3 л/л катализатора в час.

В результате процесса получают катализат, содержащий, наряду с циклогексила мином, 3 — 6% дициклогексиламигга.

Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс гидрирования анилина ведут на катализаторе, содержащем 50—

58 вес.% кобальта, 8 — 17 вес. % окиси кальция и 3 — 8 вес. % окиси натрия, при температуре 190 †1 С, давлении 50 †2 атм, и нагрузке по анилипу 0,4- — 0,5 л/л катализатора и час, циркуляции водорода 20000 †700 нл/л анилина и стдувке 3 — -5 об. % циркулирующего газа.

Это позволяет получить целеьой продукт с высокой степенью чистоты: практически отсутствует дициклогексиламин, что очень важно, так как QH является Heÿåëàòåëüíoé примесью для циклогексиламина, служащего исходным сырьем для получения капролактама, качество которого зависит от чистоты циклогексиламина.

Пример 1. Анилин гидрируют в реакторе на стационарном катализаторе, активированном водородом, при температуре в реакторе

190 †1 С, давлении 150 †1 атм, подаче анилина 0,4 — 0,5 объема на объем катализатора в час, циркуляции водорода 35000—

70000 нл/л анилина, отдувке части циркулирующего газа — 3 — 5 об. %, Свежий электролизный водород для очистки от кислорода пропускают через форконтактор с катализа10 тором никель на кизельгуре при температуре

220 250 С. Перед реактором анилин пропускают через испаритель и отбойник (для удаления смолистых примесей) прп температуре 220 †3 С. Продуктом реакции являет15 ся циклогексиламин высокой концентрации—

95 — 99 вес. % с небольшой примесгио анилина — 1 — 4 вес. %, дггциклогексиламин- практически отсутствует (содержание О,!в

0,2 вес. % и менее).

20 П ри мер 2. Анилин гидрируют так, как указано в примере 1, но процесс осуществляют прн давлении 100 атм, циркуляции водорода 40000 — 45000 нл/л анилина и отдувке

3 об. % газ". жидким продуктом реакции яв25 ляется циклогексиламин высокой концентрации — 95 — 99 вес. % с небольшой примесью анилина — 0,3 — 1,0 вес. %. Дициклогексиламин практически отсутствует (0,1 вес. % и менее), 30 Пример 3. Анилин гидрируют так, как

188981

Составитель Л. И. Крючкова

Текред Л. Бриккер

Корректоры; С. Н. Соколова и А. М. Смак

Редактор Л. К. Ушакова

Заказ 3918/10 Тираж 675 Формат буя. 60;к,90 /s Объем 0,13 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 указано в примерах 1 и 2, но процесс осуществляют при давлении 50 атм, циркуляции водорода 20000 †250 нл/л анилина и отдувке 3 об. в/ „ газа. В результате реакции получают продукт с содержанием циклогексиламина 91 — 97 вес. l/о и анилина 0,5 — 7/о. Дициклогексиламин практически отсутствует (всего О,1 — 0,3 вес. о/„и менее).

Катализатор непрерывно работает активно на установке в условиях примеров 1 — 3 свыше 1000 час.

Предмет изобретения

1. Способ получения циклогексиламина путем гидрирсвания анилина водородом на кобальткальцийнатриевом катализаторе при повышенной температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью получения целевого продукта высокой степени чистоты, применяют катализатор, содержащий 50 — 58 вес.

,/ кобальта, 8 — 17 вес.,/, окиси кальция и

3 — 8 вес. о/о окиси натрия, и процесс ведут при температуре 190 †1 С и давлении 50—

200 атм.

2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, процесс ведут при нагрузке по анилину

0,4 — 0,5 л/л катализатора в час, циркуляции водорода 20000 — 70000 нл/л анилина и отдув15 ке 3 — 5 об. о/в циркулирующего газа.