Способ получения 1,2,2-трис(алктио) пропанолов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союа Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 05.1.1966 (1047478/23-4) Кл. 12о, 23/03 с присоединением заявки ¹
Приоритет
МПК С 07с
УДК 547.263 122.07 (088.8) Комитет пс делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 17.XI.1966. Бюллетень № 23
Дата опубликования описания ЗО.XII.1966
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2,2-ТРИС(АЛКТИО) ПРОПАНОЛОВ
Предложен способ получения 1,2,2-трис (алктио) пропанолов, заключающийся в том, что 2-метил-2-метилол-1,3-диоксолан .подвергают взаимодействию с меркаптанами в .присутствии кислых катализаторов при температуре 100 — 110 С и выделяют целевой продукт перегонкой. Способ, как и сами соединения, является новым, соединения могут найти применение в различных областях народного хозяйства, например, как антиоксиданты, как исходные вещества для синтеза лекарственных веществ.
П р им ер. Смесь 11,8 г 2-метил-2-метилол1,3-диоксолана и 27 г изобутилмеркаптана в присутствии 5 капель концентрированной соляной кислоты нагревают в запаянной ампуле при температуре 100 †1 С в течение б час.
Получаемая при этом реакционная смесь представляет собой два несмешивающихся слоя. Нижний слой — этиленгликоль отделяют от продукта реакции на делительной воронке и промывают эфиром, Эфирный слой и продукт реакции объединяют и высушивают сульфатом натрия. Эфир отгоняют. Продукт реакции разгоняют под вакуумом. При этом получают 27,95 г (90,7%) 1,2,2-трис(изобутилтио) пропана, т. кип. 141 С при 2 лл рт. ст., и" I,5065; d" 0,9662.
Найдено .в %: С 58,56, 58,39; Н 10,69;
S 31,41; MR 94,79.
Вычислено в %: С 58,44; Н 10,38; S 31,16, MR 95,233.
Кроме того, выделяют 1,8 г 2,2-бис(изобутилтио) пропанола-1, т. кип. 124 — 125 С при
5 2 мл рт. ст.; Ilo 15028; д 09849. Непрореагпровавший меркаптан улавливают в ловушке, охлажденной до — 60 С.
Таким же способом получают следующие соединения:
1) 1,2,2-трис(бутилтио) пропан, выход 75%, т. кип. 159,5 — 160 С при 2 лл рт. ст.; и с 1,5118 dão 0 9708
Найдено в %: С 58,58, 58,65; Н 10,46, 10 60
15 S 31,01, 30,80, MR 95,16.
Вычислено в %: С 58,44; Н 10,38; S 31,16, МК 95,233.
2) 1,2,2-трис(пропилтио) пропан, выход
80%, т. кип. 142 — 144 С при 2 лл рт. ст,;
20 и с 1,5208; d o 0,9935.
Найдено в %: С 53,84, 53,89; Н 9,78, 9,92;
S 35,80, 35,81; MR 81,49.
Вычислено в %: С 54,13; Н 9,77; S 36,09, 25 МК 81,379.
Р1К-спектры 1,2,2-трис(алкилтио) пропанов имеют полосы поглощения, характерные для
С вЂ” S — С связей — 585 сл т и S — С вЂ” S свя30 зей — 675 ся 1.
188963
Предмет изобретения
Составитель Л. М. Иоффе
Редактор Л. К. Ушакова Текред Л. Бриккер Корректоры: С, М. Белугина и С. Н. Соколова
Заказ 3913/15 Тираж 750 Формат бум, 60Х90 /з Объем 0,1 изд. л, Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения 1,2,2-трис (алктио) пропанолов, отличающийся тем, что 2-метил-2-метилол-1,3-диоксолан подвергают взаимодействию с меркаптанами в присутствии кислых катализаторов при температуре 100 — 110 С и выделяют целевой продукт перегонкой.
