Способ получения монофторгидринов а-гликолей
ОП ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт, свидетельства №
Кл. 12о, 5/03
Заявлено 08.V11.1964 (№ 910343!23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 20.Х.1966. Бюллетень ¹ 21
Дата опубликования описания 19.XII.1966
МПК С 07f
УД1<, 547.422.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Автор изобретения
Г. Л. Эпштейн
Ленинградский технологический институт им. Ленсовета
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОФТОРГИДРИНОВ и-ГЛИКОЛЕЙ
Известен способ получения монофторгидринов и-гликолей, заключающийся во взаимодействии G. -окисей с полифторидами щелочных металлов или с фтористым водородом.
Процесс проводят в среде растворителя— серного эфира при нагревании на кипящей
«одяной баке.
Чтобы расширить сырьевую базу и повысить выход продуктов, предлагают монофторгидрины а-гликолей получать взаимодействием карбонатов и-гликолей с полифторидами щелочных металлов илн с фтористым водородом, используя в качестве растворителей многоатомные спирты, например глицерин, гликоль, диэтиленгликоль и т. д.; процесс ведут при температуре 140 — 200 С.
Выход целевого продукта 67%.
Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой и елочным дефлегматором с присоединенными к нему холодильником и приемником, загружают 44,0 г этиленкарбоната, 58 г бифторида калия и 100 мл диэтиленгликоля. Смесь нагревают на масляной бане. При температуре бани 150 С начинаег выделяться СО из реакционной смеси. При
160 †1 С выделение СО. становится обильчым и начинается отгонка продукта реакции.
Смесь выдерживают при 160 — 170 С до прекращения выделения СО . Затем летучие продукты реакции отгоняют в вакууъте при 150 С и остаточном давлении 30 лтлт от. ст. Дистнллат перегоняют при атмосферном давлении.
Г1олучают 21,5 г (67%) этиленфторгидрпна, имеющего т. кип. 101 — 103 С и п 1,364.
1-!айдсно, ",,: С 37,28; Н 8,05; F 28,97.
Вычпсле:lo, ",, : С 37,50; Н 7,81; F 29,53.
Пример 2. В прибор, аналогичный описанному в предыдущем опыте, загружают
10 30,6 г пропиленкарбоната, 31,2 г бнфторида калия и 100 г без«одного глицерина. Смесь перемешивают при 170 — 180 С до прекращения выделения СО, при этом отгоняют немного жидкости. Затем при остаточном дав15 ленин 30 лхлт рт. ст. и температуре бани 150 С отгоняют летучие продукты. Дистиллат перегоняют при атмосферном давлении. Получают
12,2 г (40,0%) пропиленфторгндрина, имеющсго т. кип. 105 — 108 С и и „о 1,381.
Найдено, : С 46,83; Н 9,47; Г 25,31.
СЗН-,ОГ.
Вычислено,,",: С 47.37: Н 9,21; F 25,66.
Предмет изобретения
Спосоо получения монофторгидринов и-глнколей с использованием полнфторидов щелочных металлов илп фторпстого водорода « среде растворителя l-,ðè нагревании, отличаю3о и1ийся. тем, что, с целью расширения сырье187756
Составитель Л. Иоффе
Редактор Т. П. Ларина Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: М. П. Ромашова
С. М. Белугина
Заказ 3648/8 Тираж 760 Формат бум. 60X90 /8 Объем О, I изд. л, Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 вой базы н повышения выхода продуктов, в качестве исходного сырья используют карбонаты а-гликолей, а в качестве растворителя — многоатомные спирты, например глицерин, днэтиленгликоль, и процесс проводят и ри те м пер а тур е 140 — 200 С.
