Способ получения производных диарилоксазолилэтилена
l8 6489
Союз Соеетокик
Соаиалиотичеоких
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
Заявлено 28.Х11.1964 (№ 935487/23-4) Кл. 12р, 3 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 31.Х.1966
МПК, С 07d
УДЫ, 547.787.3.07 (088.8) Комитет по лелем изобретений и открытий при Спеете Миииотров
СССР
Авторы изобретения
M. М. Сергеева, K. Г. Кириленко, И. П. Борисов, А. Г. Емельянов, Е. И. Шитова и A. И, Голубь
Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ
ДИАРИЛОКСАЗОЛ ИЛЗТИЛЕНА
Данное изобретение относится к области получения оптически отбеливающих препара тов — производных диарилоксазолилэтилена.
Известен способ получения производных диарилоксазолилэтилена взаимодействием алифатических дикарбоновых кислот или их ангидридов с ортоариламинооксисоединениями в присутствии хлористого цинка и этиленгликоля при нагревании. Выход целевого продукга
43% в расчете на амин, Для увеличения выхода продукта, а также повышения его качества алифатические дикарбоновые кислоты обрабатывают ортоариламинооксисоединениями в присутствии хлористого цинка и борной кислоты в среде этиленглико. ля при температу ре 160 — 165 С с азеотропной отгонкой воды парами высококипящего растворителя в токе азота или в вакууме. Выход целевого продукта 94 — 98% в расчете на исходный амин. Полученные продукты могут быть применены для оптической отбелки полиэфирных синтетических волокон и полихлорвиниловых пленок.
П р и и е р 1. Берут 33 вес. ч. этиленгликоля, 4,92 вес. ч. (0,05 моль) 100%-ного малеинового ангидрида, 40 вес. ч. хлористого цинка, 1 вес. ч. борной кислоты и 12,3 вес. ч. (0,1 моль) 100% -ного 3-амино-4-окситолуола или крезамина. Содержимое колбы нагревают в токе азота до температуры 160 — 165ОC и размешивают при этой температуре в течение
4 — 5 час. Затем нагревание прекращают, прибавляют 300 вес. ч. воды, полученную суспензию подкпсляют соляной кислотой и размешивают 1,5 — 2 час при 60 С и фильтруют. Осадок промывают теплой водой до нейтральной реакции на конго.
Получают 13,.9 — 14,2 вес. ч. сухого техниче1п ского продукта с 182 — 184 С, что составляет
96 — 98% от теоретического па загруженный амин.
Пример 2. Берут 33 вес. ч. этиленгликоля, 5,8 вес. ч. (0,05 моль) 100",(,-ной фумаровой или малеиновой кислоты, 40 вес. ч. хлористого цинка, 1 вес. ч. борной кислоты и 12,3 вес, ч. (0,1 ноль) 100%-ного крезамина. Далее процесс ведут так, как описано в примере 1. Получают 13,9 — 14,2 вес. ч. продукта с т. пл.
2Р 182 — 184 С.
Пример 3. Берут 33 вес. ч. этиленгликоля, 4,92 вес. ч. (0,05 моль) малеинового ангидрида (или 5,8 Вес. ч. малеиновоЙ и фумаровой кислоты), 40 вес. ч. хлористого цинка, 1 вес. ч. борной кислоты и 11,44 вес. ч. (0,1 моль) ортоам1шофепола. Далее процесс ведут так, как описано в примере 1. Получают 12 — 12,3 вес. и. продукта с т. пл. 240 — 245=С.
Пример 4. Берут 33 вес. ч. этиленгликоля, 4,92 вес. ч. (0,05 моль) малеинового ангидри186489
Предмет изобретения
Составитель Э. Дубальская
Техред Г, Е. Петровская Корректоры: T. В, Муллииа и С. М. Белугина
Редактор И. Грузова
Заказ 3301/6 Тираж 625 Формат бум. 60Х90 /а Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2 да, 40 вес. ч. хлористого цинка, 5,46 вес. ч. (0,05 моль) 100 -ного ортоаминофенола и одновременно пропускают азот. Содержимое нагревают до 70 — 80оС и размешивают 3 час при этой температуре, затем вносят в колбу
6,15 вес. ч. (0,05 люль) крезамина, повышают температуру до 160 — 165 С и размешивают при этой температуре в течение 5 — 6 час. Продукт выделяют так же, как описано в примере 1. Выход сухого продукта 13,6 — 13,8 вес. ч,, что составляет 94 — 95,5о на загруженный амин.
Способ получения производных диарилоксазолилэтилена взаимодействием алифатических
5 дикарбоновых кислот или их ангидридов с ортоариламинооксисоединениями в присутствии хлористого цинка и этиленгликоля при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и повышения качества продукl0 та, процесс ведут в присутствии борной кислоты с азеотропной отгонкой воды парами высококипящего растворителя в токе азота или в вакууме.
